[发明专利]一种甲氧基乙酸甲酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以甲缩醛和甲酸为原料，在催化剂作用下制备甲氧基乙酸甲酯的方法。

背景技术

甲氧基乙酸甲酯是重要的有机化工原料，广泛用于手性胺类化合物的动力学拆分、维生素B6及磺胺-5-嘧啶等的合成、聚合反应的催化剂等；此外，它是生产乙二醇的中间体。

甲氧基乙酸甲酯的合成方法主要有三种：1)采用甲醇或甲缩醛二甲醇为原料，通过羰基化反应进行合成；2)以氯乙酸和甲醇钠为原料，首先合成甲氧基乙酸，后者再和甲醇通过酯化反应合成甲氧基乙酸甲酯；3)以乙二醇单甲醚为原料，通过氧化反应合成甲氧基乙酸再与甲醇进行酯化反应。羰基化反应的收率和选择性比较低，不适宜工业化；氯乙酸和甲醇钠的酯化反应生成甲氧基乙酸甲酯的收率比较低；乙二醇单甲醚的反应能耗大，污染严重，设备投资大。因此，从工业实际应用出发，有必要发展一种耗能较低，高收率高选择性合成甲氧基乙酸甲酯的方法。

本发明的研究表明，在间歇式反应釜中，以甲缩醛和甲酸为原料，可以在相对温和的条件下，高收率高选择性的合成甲氧基乙酸甲酯。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲氧基乙酸甲酯的制备方法，该方法以甲缩醛和甲酸为原料，加入催化剂，在较低的温度和压力下合成甲氧基乙酸甲酯。本发明的特点是催化剂对反应设备腐蚀性小，反应条件温和，通过该方法获得的甲氧基乙酸甲酯的选择性可以达到90％以上，收率可以达到86％以上。

本发明所述一种甲氧基乙酸甲酯的制备方法，该方法以甲酸和甲缩醛为原料，在较低的温度和压力下合成甲氧基乙酸甲酯，具体操作按下列步骤进行：

a、在不锈钢高压反应釜中，加入原料甲缩醛和甲酸，再加入催化剂对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、分子筛、氯化铝、氯化亚锡或磷钨酸，密闭反应釜，反应温度100-180℃，反应时间1-8h，反应体系的压为1-3MPa，其中甲缩醛∶甲酸的摩尔比为1∶10-1.5∶1，催化剂∶甲缩醛的质量比为0.2-6.0％；

b、反应结束后，将反应釜冷却至室温，取出釜内料液，用气相色谱分析，即可得到甲氧基乙酸甲酯。

步骤a中甲缩醛∶甲酸的摩尔比为1∶5-4∶5。

步骤a中的反应温度为120-160℃，反应时间为2-6h。

本发明所述一种甲氧基乙酸甲酯的制备方法，该方法甲氧基乙酸甲酯的收率按下式计算：

Y甲氧基乙酸甲酯＝甲氧基乙酸甲酯生成量(mol)/甲缩醛投料量(mol)×100％。

本发明所述一种甲氧基乙酸甲酯的制备方法，该方法与现有技术相比，其实质性特点为：

1)使用的催化剂，对设备腐蚀性小；

2)反应产物收率高，甲氧基乙酸甲酯的收率可到达70-90％；

3)反应条件温和。

具体实施方式

实施例1

a、在容积为200ml的不锈钢高压反应釜中，加入原料甲缩醛35.2g(0.46mol)，甲酸46.0g(1.0mol)，再加入催化剂对甲苯磺酸0.4g，密闭反应釜，反应温度120℃，反应时间6小时，反应体系的压为1MPa；

b、反应结束后，将反应釜冷却至室温，取出釜内料液，用气相色谱分析，即可得到甲氧基乙酸甲酯的收率为85％。

实施例2

a、在容积为200ml的不锈钢高压反应釜中，加入原料甲缩醛44.0g(0.58mol)，甲酸66.0g(1.43mol)，再加入催化剂阳离子交换树脂1.80g，反应温度100℃，反应时间6小时，反应体系的压为2MPa；

b、反应结束后，将反应釜冷却至室温，取出釜内料液，用气相色谱分析，即可得到甲氧基乙酸甲酯的收率为35％。

实施例3

a、在容积为200ml的不锈钢高压反应釜中，加入原料甲缩醛17.5g(0.23mol)，甲酸23.0g(0.50mol)，再加入催化剂阳离子交换树脂0.48g，反应温度120℃，反应时间4小时，反应体系的压为1.5MPa；

b、反应结束后，将反应釜冷却至室温，取出釜内料液，用气相色谱分析，即可得到甲氧基乙酸甲酯的收率为47％。

实施例4

a、在容积为200ml的不锈钢高压反应釜中，加入原料甲缩醛17.5g(0.23mol)，甲酸23.0g(0.50mol)，再加入催化剂对甲苯磺酸0.25g，反应温度117℃，反应时间2小时，反应体系的压为3MPa；

b、反应结束后，将反应釜冷却至室温，取出釜内料液，用气相色谱分析，即可得到甲氧基乙酸甲酯的收率为86％。