[发明专利]一种胞嘧啶核苷的制备方法有效
| 申请号： | 201210168051.6 | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102690311A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 张江林;张家聪;葛永明 | 申请（专利权）人： | 上虞市华科化工有限公司;上虞华伦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/067 | 分类号： | C07H19/067;C07H1/00 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 胞嘧啶核苷 制备 方法 | ||
1.一种胞嘧啶核苷的制备方法，包括以下步骤：
①硅烷化：将胞嘧啶和叔丁基二甲基氯硅烷经硅烷化反应得N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺，将N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺在三氯甲烷中溶解得到N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺的三氯甲烷溶液；
②糖苷合成：将四乙酰核糖在三氯甲烷中溶解后加入四氯化钛溶液，在18℃～30℃的环境温度下滴加N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺的三氯甲烷溶液，经糖苷反应得胞嘧啶乙酰核糖；
③氨解：在18℃～30℃的环境温度下向胞嘧啶乙酰核糖中加入氨的质量百分浓度为10%的氨的甲醇溶液，经氨解反应得胞嘧啶核苷粗品；
④精制：将胞嘧啶核苷粗品加入乙醇中，在搅拌下加热回流溶解后加水，冷却至0℃±2℃析晶至少5h后分离出固体，干燥，得到胞嘧啶核苷。
2.根据权利要求1所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述的硅烷化反应在氮气或惰性气体保护中进行。
3.根据权利要求1或2所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述的硅烷化反应采用催化剂催化，所述的催化剂为硫酸铵。
4.根据权利要求3所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，所述的催化剂的加入量为胞嘧啶质量的1%～2%。
5.根据权利要求1所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述的硅烷化反应的温度为110℃～130℃。
6.根据权利要求5所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述的硅烷化反应的温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤②中，所述的糖苷反应在搅拌状态下进行。
8.根据权利要求1所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤②中，所述的四氯化钛溶液的用量为四乙酰核糖质量的0.9%～1.2%。
9.根据权利要求1所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤③中，所述的氨解反应在搅拌状态下进行。
10.根据权利要求1所述的胞嘧啶核苷的制备方法，其特征在于，步骤①中，胞嘧啶与叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比为1∶2～3；
步骤②中，N-(叔丁基二甲基硅基)-2-(叔丁基二甲基硅氧基)-4-嘧啶胺与四乙酰核糖的摩尔比为1∶1～1.5；
步骤③中，胞嘧啶乙酰核糖与氨的摩尔比为1∶3～4。
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