[发明专利]一种蒸发环己酮肟的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过气相贝克曼重排制备ε-己内酰胺工艺中的环己酮肟蒸发的方法，更具体地说，本发明涉及一种采用升膜蒸发器蒸发环己酮肟的方法。

背景技术

ε-己内酰胺(以下简称为己内酰胺)是生产锦纶、工业帘子线以及尼龙工程塑料三大系列产品的主要原料。己内酰胺的生产方法有多种，而环己酮肟的气相贝克曼重排反应制备己内酰胺已成为近年来的研究热点。在此工艺中，环己酮肟必须先汽化才能进行气相重排反应，并且目前已经有多种环己酮肟的汽化方法。

例如，US 6482945 B2公开了一种流化床汽化环己酮肟的方法，其中环己酮肟和溶剂在惰性气体的输送下与高温惰性固体颗粒在流化床中接触并汽化。这种方法的问题是会由于局部过热而导致环己酮肟在流化床中分解，并且固体颗粒无法进行连续的烧焦再生，长周期运转困难。

CN1379021A中公开了一种蒸发环己酮肟的方法，利用降膜蒸发器在压力小于1060托下通过围绕所述蒸发器最底部的蒸发器表面外周将所述蒸发器的蒸发表面用环己酮肟润湿，在整个蒸发器的蒸发表面形成环己酮肟薄膜，并且环己酮肟的液流速度不小于每米170千克/小时的情况下，在惰性气体的环境下，对环己酮肟进行蒸发。这种方法的问题是液体在降膜蒸发管上的分配不容易做到均匀，局部存在润湿盲区，仍然有少量的环己酮肟受热分解，形成焦油，需要增加专门设施处理焦油。并且这种方法不适用于加压环境下的环己酮肟汽化。

发明内容

本发明的目的是提供一种蒸发效率高、环己酮肟的热分解微小，节省能量，适合于加压环境长周期运转的环己酮肟蒸发方法。

本发明提供的环己酮肟蒸发方法，将环己酮肟料液加入升膜蒸发器内，料液受热蒸发沿蒸发管轴向形成密度差，促使其沿着蒸发管向上流动，同时料液蒸发的蒸汽在管内高速上升，带动料液沿管壁成膜状向上流动，升膜蒸发器蒸发表面被环己酮肟料液充分润湿，加热介质通入蒸发管另一侧与料液换热使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流动至闪蒸室进行气液分离，闪蒸室顶部得到环己酮肟气体，未蒸发的料液由闪蒸室底部经循环管返回升膜蒸发器底部继续蒸发。

本发明提供的环己酮肟蒸发方法的有益效果为：

本发明提供的方法采用升膜蒸发器蒸发环己酮肟，环己酮肟与溶剂的混合液以密度差为推动力沿蒸发管向上流动，未蒸发的混合液在重力作用下返回蒸发器底部，形成自循环，节省了设备投资并减低了能耗。本发明提供的方法环己酮肟液体能很好的润湿蒸发管表面，同时消除润湿盲区，可有效提高蒸发效率，并避免环己酮肟的热分解。本发明提供的方法适用于加压环境下的环己酮肟汽化，以便环己酮肟气体直接进入后续设备操作，并且汽化压力可通过改变气体或溶剂的进料量进行有效调节，满足后续操作需要。

附图说明

图1为本发明提供的环己酮肟的蒸发方法的一种实施方式的流程示意图；

图2为本发明提供的环己酮肟的蒸发方法的第二种实施方式的流程示意图；

图3为本发明提供的环己酮肟的蒸发方法的第三种实施方式的流程示意图；

图4为对比例中采用降膜蒸发器蒸发环己酮肟的流程示意图。

具体实施方式

本发明提供的环己酮肟的蒸发方法是这样具体实施的：

本发明提供的环己酮肟蒸发方法，将环己酮肟料液加入升膜蒸发器内，可以加入闪蒸室或闪蒸室至升膜蒸发器底部的循环管线上，环己酮肟料液受热蒸发沿蒸发管轴向形成密度差，促使其沿着蒸发管向上流动，同时料液蒸发产生的蒸汽高速上升，带动料液沿管壁成膜状向上流动，确保升膜蒸发器蒸发表面被环己酮肟料液充分润湿，加热介质通入蒸发管另一侧与料液换热使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流动至闪蒸室进行气液分离，闪蒸室顶部得到环己酮肟气体，未蒸发的料液由闪蒸室底部经循环管返回升膜蒸发器底部继续蒸发。

本发明提供的方法中，所述的环己酮肟的料液为环己酮肟液体，或者环己酮肟与溶剂的混合液。优选为环己酮肟和溶剂的混合液，即将环己酮肟和溶剂混合后作为料液加入升膜蒸发器中，溶剂和环己酮肟一起蒸发。更优选环己酮肟和溶剂混合液中，环己酮肟的质量百分数为50％～90％。

所述的与环己酮肟混合和蒸发的溶剂是沸点低于环己酮肟的沸点，并能够溶解环己酮肟的溶剂。所述的溶剂选自碳原子数为1-8的直链烷烃、饱和醇，例如甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇、1-己醇、1-辛醇和芳香族的碳氢化合物如苯、甲苯。在这些混合物中，优选为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或几种的混合物。环己酮肟与溶剂以混合物的形式一起蒸发，以便减少环己酮肟的热分解。