[发明专利]微波辐照合成乳酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种由乳酸与无水醇为直接原料，通过微波辐照反应合成乳酸酯的方法。

背景技术

乳酸酯具有特殊香味，是一种重要的精细化工原料。由于乳酸酯含有不对称碳原子，因此具有两种光学异构体，也是一种具有光学活性的重要工业溶剂，可用作硝化纤维、乙酸纤维、乙醇酸树脂、贝壳松酯、马尼拉树脂、松香、虫胶、乙烯树脂、油漆等的溶剂，同时还是人造珍珠类的高级溶剂。在其它工业领域还被用做增塑剂，在不对称合成中用来合成具有光学活性的羧酸酯，在食品、酿酒、化工、医药等行业具有广泛用途。

同时由于乳酸酯具有无毒、溶解性好、小易挥发等特点，又具有可生物降解性，因此乳酸酯又是极具开发价值和应用前景的“绿色溶剂”。随着人们生活水平的不断提高，对环境的要求越来越高，而目前在工业上使用的溶剂大都是有毒的溶剂，对环境和人类造成了极大的危害，如卤代类、醚类、氟氯碳类溶剂等，因此乳酸酯作为“绿色溶剂”具有广阔的应用前景。

乳酸酯合成技术，中国专利CN1229790A公开了一种以天然原料合成乳酸乙酯的方法，CN1720215A公开了一种乳酸乙酯连续制备的方法，CN1438213A公开了一种以乳酸铵为原料反应精馏制备乳酸乙酯的工艺，CN1102180A公开了一种乳酸乙酯生产新工艺，CN1114035公开了一种精馏法制备乳酸乙酯的工艺，CNCN1290686由乳酸铵催化合成乳酸乙酯的方法，CN1594585公开了一种溶液相中酶催化合成乳酸乙酯的方法，CN1613842公开了一种催化精馏合成乳酸乙酯的新工艺。CN1740331公开了一种生物炼制生产乳酸乙酯极其共同产品的工艺方法，CN101575622公开了一种由乳酸铵生产乳酸乙酯的工艺方法，CN1290686A公开了一种由乳酸铵催化合成乳酸乙酯的方法，中国专利CN101759559A公开了一种制备低含水量、低酸度高含量的乳正丙酯的方法，中国专利CN1450046公开了一种高收率、高光学纯度的L-乳酸丁酯合成方法。

上述公开的文献均具有污染大、产品收率低、光学纯度低的缺点。所有公开的专利中均没有采用微波辐照的方式合成乳酸酯。

发明内容

本发明的目的在于克服现有乳酸酯生产技术所存在的缺陷，提供一种微波辐照合成乳酸酯的方法，具有酯化时间短，反应均匀，无滞后效应等优点，而且高效节能、不污染环境。

本发明的技术解决方案是这样实现的：它是将脱水乳酸、无水醇和催化剂置于微波反应器中，在微波反应器中辐照20～300分钟，得到酯化液，将酯化液进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％以上的精制乳酸酯。所述的催化剂为离子交换树脂或固体高强酸催化剂中的一种或两种，催化剂加入的量与乳酸的重量比为10/1000～100/1000。

本发明较好的技术方案是：所述的脱水乳酸是将质量百分比为88％的乳酸在真空度为10000～500Pa、蒸馏温度为40～90℃的条件下对乳酸进行真空蒸馏，去除其中的游离水得到。所述的催化剂为氢型阳离子交换树脂或SO₄^2-/TI₂O₄固体高强酸催化剂中的一种或两种的复合催化剂。复合催化剂优选氢型阳离子交换树脂和SO₄^2-/TI₂O₄固体高强酸按照重量比1∶1的混合物，采用此催化剂催化效果更好。微波反应器的微波辐照功率为0.01～0.1Kw/dm³，微波辐照时间为40～80分钟；其中所述的无水醇为C₅或C₅以下的有机醇，加入量与乳酸的重量比为1∶1-2。具体包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、叔戊醇、新戊醇。优选无水乙醇，加入量与乳酸的重量比为1∶1。过量的无水醇作为带水剂，将酯化反应产生的反应水带出，使反应正向进行。

本发明更好的技术方案是：所述的精制是将酯化液进行常压精馏或减压精馏。它还包括将精馏塔塔底溢出的乳酰基乳酸酯返回微波反应器中参与乳酸酯合成反应；将精馏塔塔顶得到的回收醇返回微波反应器中参与乳酸酯合成反应。

与现有的技术相比，本发明的技术优点在于：