[发明专利]单分散硼酸钆纳米晶体的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明属于无机化学制备技术领域，是以氯化钆（GdCl₃）溶液和硼酸（H₃BO₃）为原料，用柠檬酸钠（C₆H₅O₇Na₃·2H₂O）作螯合剂，在水热条件下制备出硼酸钆（GdBO₃）纳米晶体的一种简易方法。

背景技术

GdBO₃是一种非常好的发光基质材料和磁性材料，具有优良的物理和化学性质。当在GdBO₃内掺杂稀土发光离子时，作为发光材料的基质它能提高发光中心的发光性能且材料的稳定性好。当掺杂Eu³⁺时，改变颗粒大小和掺杂浓度能使GdBO₃:Eu³⁺发出从桔黄色到红色等不同颜色的荧光；当掺杂或共掺杂其他的稀土离子时（如：Yb³⁺，Tb³⁺，Er³⁺ 等），材料能发射出红外光或其他不同颜色的可见光。由于这些独特的性质，GdBO₃纳米晶在荧光粉，等离子体平板显示器等发光器材上具有广泛的应用前景。同时，由于Gd的4f轨道处于半填满的状态，具有未成对的电子，因此含Gd的化合物具有良好的顺磁性能，在医学上是重要的顺磁造影剂。同时，GdBO₃纳米晶也可应用于核磁共振成像（MRI）。结合它的光学和磁学性质，GdBO₃纳米晶在未来的生物纳米科技中，将能扮演生物探针和生物标记等多重角色。

目前有几种合成GdBO₃晶体的方法，一种是多步水热反应法，先在比较高的温度下合成Gd(OH)₃纳米棒，再用Gd(OH)₃纳米棒和H₃BO₃反应合成盘状的GdBO₃。这种合成方法步骤比较繁琐，且产物直径很大，达到3-4um。另一种是用Gd₂O₃和H₃BO₃在高温加辅助剂合成GdBO₃晶体，用这种方法合成的GdBO₃直径有2um，形状不够规则，产物不均匀，分散性也不好。虽然这两种方法都可以合成GdBO₃晶体，但是所合成的GdBO₃晶体尺寸都在微米量级，无法达到纳米量级（1～100nm），限制了他们在很多领域的应用。

Ye等人用含Gd³⁺的盐和H₃BO₃在碱性条件下，用AAO（Anodic Aluminum Oxide，阳极氧化铝）模板合成GdBO₃纳米棒。但实验中所产生的GdBO₃纳米棒混有带状产物，生产的纳米棒的直径虽在纳米级，但粒径不均匀，形貌也不规则。这种方法首先需要制备AAO模板，在GdBO₃产物生成后又要高温处理模板，过程非常繁琐。同时，这种制备方法只能得到一维的GdBO₃产物，无法得到均匀的三个维度都在纳米级的GdBO₃晶体。因此，非常有必要开发简单易行的合成方法，来制备单分散、高质量、纳米级的GdBO₃晶体。并且，在掺杂不同稀土离子后，制备的纳米晶能有效地发出各种不同颜色的光，满足不同的应用需求。

在镧系化合物中，材料的发光强度和材料的尺寸及制备方法有着密切的关系。用同种方法制备的材料，材料的发光往往随着尺寸的减小而减弱。因此，很多方法制备出的GdBO₃晶体，在尺寸达到纳米级别时发光性能往往会大幅度减弱。所以，开发新的制备GdBO₃纳米晶方法，并控制好材料的最佳粒度，保持材料的优良的发光性能，是相关研究人员的一个挑战。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种单分散硼酸钆纳米晶体的制备方法，本发明的制备过程简单，反应条件温和，反应后的产物不需要再经过高温处理就可直接得到结晶的粉末。