[发明专利]一种掺铕的三硫化二铟稀磁半导体纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于稀磁半导体纳米材料制备的技术领域。涉及室温下气液相化学沉积掺铕三硫化二铟(In₂S₃·Eu³⁺)稀磁半导体纳米颗粒材料的制备方法。

背景技术

随着信息技术的超高速，超宽带和超容量的发展，人们对于半导体的利用提出了更高的要求，即操作半导体中的电子自旋自由度或同时操作半导体中电子自旋和电子电荷两个自由度，目的是实现电子学，光子学和磁学三者的融合，形成命三角。磁性半导体正好符合这一要求，可以实现对半导体中电子自旋自由度的操作，因此对于磁性半导体材料的研究已成为研究热点。

稀磁半导体作为自旋和电荷的桥梁可以构造磁、电集于一体的低功耗半导体器件。它是由非磁性半导体中的部分阳离子被过渡金属元素或稀土元素取代后形成的稀磁半导体。稀磁半导体会由于掺杂离子和离子浓度的不同其禁带宽度和晶格常数也会随之变化，这就使稀磁半导体可以通过剪裁能带后适用于各种器件。

In₂S₃的禁带宽度为2.00～2.20eV，具有优良的光学，光电子，声学性能等，使其在光电器件，光伏太阳能电池缓冲层等方面应用。

目前，报道的三硫化二铟稀磁半导体的制备方法有固溶处理方法，溶胶凝胶方法，化学输运反应方法，例如Wei Chen等人(2004)In₂S₃·Eu³⁺nanoparticles prepared by solution techniques show blue，green，and red emission。A.Datta等人(2005)Mn²⁺doped In₂S₃ nanocomposites by sol-gel technique and study of their optical properties。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，用室温下气液相化学沉积方法制备掺铕的三硫化二铟稀磁半导体纳米颗粒材料，使其具有较高的室温饱和磁化强度。

本发明所得材料是In₂S₃·Eu³⁺稀磁半导体纳米颗粒。

为实现本发明，采用的技术方案是：

一种掺铕的三硫化二铟稀磁半导体纳米材料的制备方法，在封闭的反应室内进行，反应室上有进气孔道和排气孔道；

首先配制待反应液：将乙酸铟、乙酸铕、巯基乙醇和去离子水混合均匀，用磁力搅拌机搅拌，配制成待反应液；其中按摩尔比乙酸铟∶乙酸铕∶巯基乙醇为1∶0.01～0.04∶1～1.5，待反应液的浓度以乙酸铟摩尔量计为2mmol/L；

其次进行气液相化学沉积反应：把配置好的待反应液倒入反应室内，密封反应室，通过进气孔道向反应室内通入N₂气体，以排空反应室内的氧气，再通过进气孔道通入H₂S气体，实现气液表面反应；其中H₂S气体的总量与待反应液中的乙酸铟的摩尔量之比为3～20∶1；随着H₂S不断的充入反应室，得到沉积溶液；

最后提取反应后所得沉积溶液：分别用去离子水和乙醇对沉积溶液进行离心清洗，将得到的掺铕的三硫化二铟稀磁半导体纳米材料保存为固体或液体。

为了使所得样品进一步生长，反应后所得沉积溶液，可以使用功率为800～1000瓦的微波加热15～40min，使掺铕的三硫化二铟纳米颗粒进一步生长，再进行离心清洗。

在本发明的化学反应中，在不加任何温度条件下即可反应制得掺铕的三硫化二铟纳米颗粒；也可以在反应室外加循环水浴控制反应温度稳定在25～30℃。在反应室循环水浴控制反应温度是为了使反应外界条件更稳定温度更稳定，使反应的可控性更高。