[发明专利]一种用于合成碳青霉烯类化合物中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201210102454.0 | 申请日： | 2012-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN102690220A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 周成坤;程进华;郭敬红;侯永涛;李国强 | 申请（专利权）人： | 平顶山佳瑞高科实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/08 | 分类号： | C07D205/08 |
| 代理公司： | 郑州科维专利代理有限公司 41102 | 代理人： | 蔡淑媛 |
| 地址： | 467100*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 合成 青霉 化合物 中间体 制备 方法 | ||
1.一种(3S,4R)-4-(3-[(R)-1′-羟乙基]-4-氮杂环丁烷-2-酮)-3-重氮-2-氧代-丁酸对硝基苄酯的制备方法，其特征在于：是由以下三步反应制得(3S,4R)-4-(3-[(R)-1′-羟乙基]-4-氮杂环丁烷-2-酮)-3-重氮-2-氧代-丁酸对硝基苄酯：
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2.根据权利要求1所述的一种 (3S,4R)-4-(3-[(R)-1′-羟乙基]-4-氮杂环丁烷-2-酮)-3-重氮-2-氧代-丁酸对硝基苄酯的制备方法，其特征在于：第一步反应的温度为10-30℃，反应时间1-3h，锌盐催化剂为醋酸锌，氯化锌，硫酸锌，溴化锌的一种，反应溶剂MeCN为乙腈，二氯甲烷，四氢呋喃，N,N-二甲基甲酰胺，二氧六环中的一种，锌盐催化剂与化合物Ⅰ的摩尔比为0.2-2：1，三乙胺TEA与化合物Ⅰ的摩尔比为1.2-1.8:1，三甲基氯硅烷TMSI与化合物Ⅰ的摩尔比为1.2-1.8：1，反应溶剂MeCN与化合物Ⅰ的体积/重量比为1～5:1，第一步反应结束后直接进入第二步反应。
3.根据权利要求2所述的一种(3S,4R)-4-(3-[(R)-1′-羟乙基]-4-氮杂环丁烷-2-酮)-3-重氮-2-氧代-丁酸对硝基苄酯的制备方法，其特征在于：第二步反应的温度为10-25℃，反应时间为12-18h，反应溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯中的一种，Lewis酸为氯化锌、溴化锌、三氯化铁中的一种， 反应溶剂与化合物Ⅰ的体积/重量比为5-10：1，Lewis酸与化合物Ⅰ的摩尔比为0.1-0.5：1，4-AA与化合物Ⅰ的摩尔比为0.75-0.8：1，第二步反应结束后直接进入第三步。
4.根据权利要求3所述的一种(3S,4R)-4-(3-[(R)-1′-羟乙基]-4-氮杂环丁烷-2-酮)-3-重氮-2-氧代-丁酸对硝基苄酯的制备方法，其特征在于：第三步反应的温度为15-25 ℃，反应的时间为24-36h，甲磺酸MSA与化合物Ⅰ的摩尔比为0.1-0.4 ，甲醇与化合物Ⅰ的体积/重量比为 2-4：1。
5.根据权利要求4所述的一种(3S,4R)-4-(3-[(R)-1′-羟乙基]-4-氮杂环丁烷-2-酮)-3-重氮-2-氧代-丁酸对硝基苄酯的制备方法，其特征在于：第三步结束后，过滤，在温度为45℃条件下真空干燥，称重得化合物Ⅳ。
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