[发明专利]测量磷酸钴锂中杂质含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法。

背景技术

化石类能源储量有限，解决的途经之一是新能源的开发与利用。新能源包括潮汐能、风能、太阳能、地热能等等，它们的一个共同特点是地域分布不均匀、发电功率不稳定，因此，在利用这些能源发电时，需要一个能量储存装置来链接发电与用电两个环节。储能装置以二次电池为主，包括镍氢电池、液流电池、锂离子电池和铅酸电池等等，其中锂离子电池更加吸引研究者的注意。

市场的需要和研究者的好奇心是推动锂离子电池研究的主要动力，人们不断地探索新型锂离子电池体系以提高电池的能量密度、循环寿命等性能。其中，橄榄石结构磷酸钴锂LiCoPO₄以其接近4.8V的放电平台、3.76g/cm³的密度以及170mAh/g的理论放电比容量而吸引了广大研究者的注意，该材料在微能源领域、薄膜电池中均具有明显的应用潜力。

很多因素影响LiCoPO₄材料的电极性能，研究证实，材料中钴的磷化物Co₂P的含量是决定其电极性能的一个至关重要的因素。适当地Co₂P杂质可以改进其电极性能，提高电化学活性。引入Co₂P杂质的一种常用的方法是在合成材料时加入适量的碳。一般认为碳的作用主要有两点，一是有助于引入Co₂P杂质，此外，碳材料自身也具有增强材料导电性的功能。

具有改进LiCoPO₄材料电极性能的作用的同时，Co₂P和C也有负面作用，即二者的含量过高会明显的降低材料的电极容量。虽然还没有定论但是一般认为碳的含量以2％左右最佳，而Co₂P的含量以1.5～3.5％含量最佳。这两种杂质的含量与合成条件、原材料的配比有很大关系，需要对合成条件、合成过程等参数优化以控制成品中杂质的含量。杂质含量的确定则是现存的难以解决的问题之一，传统的方法是热重分析方法，该方法的原理是：将材料置于特殊天平中，逐步升高温度并同时测量材料的失重，从而判断材料中的杂质含量。对于含有碳和Co₂P杂质的LiCoPO₄来说，如果采用热重分析方法，LiCoPO₄本体材料会与Co₂P发生反应，杂质的含量低于实际的含量，对测量的准确性构成影响，因此热重分析技术不适合于分析含有碳和Co₂P杂质的LiCoPO₄材料。

因此，需要一种新的方法以测量磷酸钴锂中的杂质含量。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，本发明提供的测量方法准确度高、成本低以及测量设备仪器和方法简单。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种测量磷酸钴锂中杂质含量的方法，所述磷酸钴锂中含有碳和Co₂P杂质，所述方法包括如下步骤：

(a)利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料，所述酸性溶液为盐酸水溶液、磷酸水溶液或硫酸水溶液中的一种或几种；

(b)对淋洗后的磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第一残余物，称量第一残余物，所述碳和Co₂P杂质的总重量即为第一残余物的重量。

优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述步骤(b)之后还包括：利用硝酸水溶液淋洗第一残余物，清洗和干燥后获得第二残余物，称量第二残余物，所述碳的重量即为第二残余物的重量。

优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述硝酸水溶液的浓度为0.01～5M。

优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，利用硝酸水溶液淋洗第一残余物的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。

优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述步骤(a)中酸性溶液的浓度为0.01～2M。

优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，利用酸性溶液淋洗磷酸钴锂材料的时间大于1小时，淋洗的温度为10～100℃。

优选的，在上述测量磷酸钴锂中杂质含量的方法中，所述方法还包括：取一定量的第二磷酸钴锂材料，所述第二磷酸钴锂材料与所述磷酸钴锂材料相同，利用硝酸水溶液淋洗第二磷酸钴锂材料，对淋洗后的第二磷酸钴锂材料进行清洗和干燥，获得第三残余物，称量第三残余物。