[发明专利]一种高固含量聚羧酸减水剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂的制备方法，具体地说是一种高固含量聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

混凝土减水剂用于混凝土中可以显著降低混凝土的用水量，根据混凝土强度的水灰比定律，用水量越低，混凝土强度越高。另外一个用途是保持单方混凝土用水量不变，可以显著提高新拌混凝土的流动性，来满足现代混凝土的施工的泵送工艺要求。混凝土减水剂自上个世纪40年代开始使用，第一代产品为用造纸废液制备的木质素磺酸盐，第二代减水剂由德国和日本发明的萘磺酸盐甲醛缩合物，三聚氰胺磺化甲醛缩合物，脂肪族磺化物，氨基磺酸盐甲醛缩合物等等。上世纪八十年代，日本触媒发明了第三代高效减水剂，聚羧酸高效减水剂，该产品的特征为，主链为丙烯酸或甲基丙烯酸，支链为甲氧基聚乙二醇。该产品的特征为，比传统外加剂用量少，减水率高，综合性能优越，生产工艺环保。我国从2000年左右迅速开始生产使用。但是传统的生产工艺，生产周期长，产品的固体含量只有20％左右，生产效率低。本发明的目的就是为了达到生产时间短，最终产品的固体含量为100％，在保证性能的前提下，可以显著提高生产效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种高固含量，性能优异，本体聚合制备的高固含量聚羧酸减水剂的方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现。

一种高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，具体合成步骤为：

1)酯化反应：

将甲氧基聚乙二醇、阻聚剂A，不饱和羧酸B、酯化催化剂C依次加入反应釜中，在110℃～120℃条件下酯化合成甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯大分子单体，反应过程中除去生成的水；

2)本体聚合反应：

把制备的酯化液加入反应釜中，控制温度在70℃～80℃，在搅拌条件下滴加不饱和单体D和链转移剂E的混合溶液，滴加时间为1.5～2小时，同时分次加入引发剂F；滴加结束后，保温1～2小时，最后得到固含量为100％的产品。

还可以在滴加结束后加入引发剂G的水溶液，调整水的用量使容器中的固含量浓度为80％～100％，控制温度在60～65℃，保温1～2小时后，停止搅拌，得到液体产品。

所述的阻聚剂A为对苯二酚或吩噻嗪。

所述的不饱和羧酸B为丙烯酸或甲基丙烯酸。

所述的酯化催化剂C为浓硫酸或对甲苯磺酸。

所述甲氧基聚乙二醇与不饱和羧酸B的摩尔比为1∶1～2，甲氧基聚乙二醇和不饱和羧酸B为总反应物，酯化催化剂C的重量为总反应物重量的1/100～2/100，所述的甲氧基聚乙二醇的分子量是1000～3000。

所述的甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯与不饱和单体D的摩尔比为1∶2～4。

所述不饱和单体D是含有不饱和双键的烯烃或者其混合物，或者是含有不饱和双键的烯烃和含有不饱和双键的芳香族物质的混合物。选自苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类中的一种或两种以上混合物。

所述不饱和单体D为丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的混合物时，摩尔比是2.8∶0.2～0.5；为丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯的混合物时，摩尔比是2.8∶0.1～0.5；为马来酸酐和苯乙烯的混合物时，摩尔比是3.0∶0.1～0.5。

所述的链转移剂E为巯基乙酸或巯基丙酸。

所述的引发剂F为偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰，其用量为聚合反应总反应物重量的1/100～3/100。

所述引发剂G为过硫酸铵、过硫酸钾或水溶性偶氮二异丁腈，其用量为引发剂F的1/10～1/2。

本发明与国内外现有同类产品的相比，其优点在于以下几点：

1、产品绿色环保、无甲醛含量，属于低碱产品，无三废排放。

2、与国内同类型产品相比，本发明的产品固含量高，节省了生产、运输和储存过程中的成本，降低产品价格。

3、与国外同类型产品相比，本发明的产品为国内自主研发，价格低廉。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点：

实施例1

1)在装有搅拌装置的反应釜中加入分子量为2000的甲氧基聚乙二醇100克，阻聚剂对苯二酚0.04克，单体丙烯酸7.2克，催化剂浓硫酸2克，加热至115℃，搅拌反应5小时后得到酯化液。