[发明专利]一种高固含量聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为：

1)酯化反应：

将甲氧基聚乙二醇、阻聚剂A，不饱和羧酸B、酯化催化剂C依次加入反应釜中，在110℃～120℃条件下酯化合成甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯大分子单体，反应过程中除去生成的水；

2)本体聚合反应：

把制备的酯化液加入反应釜中，控制温度在70℃～80℃，在搅拌条件下滴加不饱和单体D和链转移剂E的混合溶液，滴加时间为1.5～2小时，同时分次加入引发剂F；滴加结束后，保温1～2小时，最后得到固含量为100％的产品；

还可以在滴加结束后加入引发剂G的水溶液，调整水的用量使容器中的固含量浓度为80％～100％，控制温度在60～65℃，保温1～2小时后，停止搅拌，得到液体产品。

2.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述甲氧基聚乙二醇与不饱和羧酸B的摩尔比为1∶1～2，甲氧基聚乙二醇和不饱和羧酸B为总反应物，酯化催化剂C的重量为总反应物重量的1/100～2/100，所述的甲氧基聚乙二醇的分子量是1000～3000。

3.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯与不饱和单体D的摩尔比为1∶2～4。

4.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂A为对苯二酚或吩噻嗪。

5.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的不饱和羧酸B为丙烯酸或甲基丙烯酸。

6.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的酯化催化剂C为浓硫酸或对甲苯磺酸。

7.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和单体D是含有不饱和双键的烯烃或者其混合物，或者是含有不饱和双键的烯烃和含有不饱和双键的芳香族物质的混合物。选自苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸、丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类中的一种或两种以上混合物。

8.根据权利要求7所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和单体D为丙烯酸和丙烯酸羟乙酯的混合物时，摩尔比是2.8∶0.2～0.5；为丙烯酸和甲基丙烯酸乙酯的混合物时，摩尔比是2.8∶0.1～0.5；为马来酸酐和苯乙烯的混合物时，摩尔比是3.0∶0.1～0.5。

9.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的链转移剂E为巯基乙酸或巯基丙酸。

10.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂F为偶氮二异丁氰或过氧化苯甲酰，其用量为聚合反应总反应物重量的1/100～3/100。

11.根据权利要求1所述的高固含量聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂G为过硫酸铵、过硫酸钾或水溶性偶氮二异丁腈，其用量为引发剂F的1/10～1/2。