[发明专利]一种磺酸结合物的分离方法有效
申请号: | 201210064562.3 | 申请日: | 2012-03-13 |
公开(公告)号: | CN103301653A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 杨凌;宁静;葛广波;朱亮亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;C07B45/02;C07B63/00;C12P33/00;C12P33/20;C12P17/06 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结合 分离 方法 | ||
1.一种磺酸结合物的分离方法,其特征在于:
(1)化学衍生或生物转化过程:将底物经过化学衍生或生物转化过程,形成底物和其磺酸结合物的混合物;
(2)分离纯化过程:将上述得到的混合物作为原料,借助复合材料填充的色谱柱,同时利用不同pH值的洗脱剂实现混合物原料的快速分离。
2.按照权利要求1所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述底物为含有酚羟基或/和醇羟基,并且不含酸性基团的化合物。
3.按照权利要求1所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述生物转化是指底物经过含有磺酸化转移酶的生物体系的催化生成磺酸结合物;所用的转移酶源包括下述几种之一或组合:重组表达的磺酸基转移酶SULT、含有SULT酶的动物组织匀浆、含有SULT酶的细胞液。
4.按照权利要求1和3所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述生物转化过程中要求加入3′-磷酸腺苷-5′-磷酸硫酸酯或者其对应的锂盐,其加入的摩尔量为底物的1-100倍;反应在pH值为6-8的缓冲盐溶液里进行,并保持30-50℃的转化温度。
5.按照权利要求1所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述色谱柱中的填料为同时键合反相硅胶和阴离子交换树脂的混合填料,上述两种填料的体积比介于0.2-5;两种填料颗粒的粒径介于10-200μm。
6.按照权利要求1和5所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述色谱柱中的填料的用量为原料质量的20-100倍。
7.按照权利要求1所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述步骤(2)的分离纯化过程为将混合物原料溶解后置于色谱柱的柱头,然后分别用水、有机溶剂、酸化有机溶剂淋洗。
8.按照权利要求7所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述有机溶剂为下述溶剂中的一种或混合溶剂:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮。
9.按照权利要求1所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述酸化有机溶剂中所使用的酸为低沸点的有机酸。
10.按照权利要求9所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述酸化有机溶剂中所使用的酸为甲酸或乙酸。
11.按照权利要求7所述磺酸结合物的分离方法,其特征在于:所述水淋洗过程所用水量不低于2倍柱体积;有机溶剂淋洗过程所用有机溶剂量不低于2倍柱体积;酸化有机溶剂淋洗过程所用酸化有机溶剂的量不低于5倍柱体积。
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