[发明专利]一种化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体来说是一种化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料及其制备方法。 

背景技术

碳纳米管又名巴基管，被誉为“纳米之王”，是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝管状层结构，每层碳纳米管是由一个碳原子通过sp²杂化与周围三个碳原子完全键合而成的由六边形平面组成的圆柱面，每层由大∏键电子系统构建，包括六边形环和顶端的五边形环，类似于六边形晶格卷曲成管状的微观结构。层与层之间保持固定的距离，约0.34nm。碳纳米管是目前强度最高、最细的纤维，具有极高的长径比(直径为零点几纳米到几十纳米，长度为几微米到几百微米，甚至2mm)，顶端曲率半径小。碳纳米管的结构可以看成是由石墨片层按照一定的螺旋角度卷绕而成的无缝圆筒。石墨层片中的碳原子以sp²杂化为主，同时混杂有sp³杂化。碳纳米管中的石墨层片从一层到数十层。由一层石墨层片卷绕而成的碳纳米管即为单壁碳纳米管；由多于一层的石墨层片卷绕形成的碳纳米管称为多壁碳纳米管，多壁碳纳米管层与层之间的距离大约0.34nm。理论计算表明碳纳米管的比表面积可在50～1315m²/g的较大范围内变化。多壁碳纳米管经测定的比表面积为10～20m²/g，单壁碳纳米管比表面积值要比多壁碳纳米管大一个数量级。另外，单壁碳纳米管的密度非常低，只有0.6g/cm³。而多壁碳纳米管的密度随其结构而变化，在1～2g/cm³之间。由于碳纳米管具有近乎完美的键合结构，阻碍了不纯物质及缺陷的介入，使其具有优异的力学性能、电学性能和磁性能；同时，碳纳米管具有螺旋、管状结构，预示其具有不同寻常的电磁性能，碳纳米管具有宽带电磁波吸收特性，其导电性可调变，碳纳米管的大比表面积和纳米通道使其极容易掺杂纳米磁性材料，在获得高的电损耗性能的同时，获得高的磁损耗性能，从而获得形态结构可控制、质量轻、吸收电磁波频带宽、高温抗氧化性能强的电磁屏蔽材料。 

纳米磁性材料的研究是磁性材料研究的一个较新领域，制备方法较多，但许多技术还有待改进。其中，对轻质载体进行包覆的方法，只要载体选择得当且包覆方法合适就能得到均匀、分散好的轻质磁性材料。包覆方法中的气相沉积和溶胶-凝胶技术需要昂贵的设备或复杂的技术。目前对于纳米磁性材料，现有技术中还没有找到一种合适的方法来进行制备。 

发明内容

本发明提出了一种化学镀Fe改性碳纳米管的电磁屏蔽材料及其工艺制备方法。通过化学镀工艺，在多壁碳纳米管表面包覆磁性金属Fe，改性后的多壁碳纳米管表面包覆有金属颗粒，具有电磁屏蔽性能。本发明提供的制备方法中，将经表面处理过的多壁碳纳米管添加到化学镀液中，利用化学镀的方法，在碳纳米管表面包覆具有铁磁性的金属铁层，用以提高碳纳米管的磁性能，在保持碳纳米管原有良好性能的基础上，使其综合应用性能也大幅提高，从而可在纳米铁磁研究和高密度存储器以及电磁屏蔽材料中得到应用。 

本发明提出一种化学镀铁改性碳纳米管的电磁屏蔽材料的制备方法，具体包括以下几个步骤： 

步骤一、多壁碳纳米管的酸化预处理： 

1.取浓硫酸、浓硝酸按照体积比为3∶1进行混合，60～65℃添加多壁碳纳米管，超声搅拌回流4h以上；接着将含有多壁碳纳米管的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液缓慢加入到去离子水中，真空抽滤，并用去离子水反复洗涤真空抽滤后得到的多壁碳纳米管，直至洗涤溶液呈中性。所述的浓硫酸和浓硝酸原料添加的比例为每1.00g多壁碳纳米管，加75ml浓硫酸，25ml浓硝酸； 

所述的真空抽滤中的真空度优选为-0.03MPa～-0.06MPa。 

2.将抽滤洗涤之后的多壁碳纳米管置于真空度为-0.1MPa、60～80℃条件下烘干，得到酸化预处理后的多壁碳纳米管。 

步骤二、多壁碳纳米管的前处理： 

将氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)溶于质量百分比浓度为37％的浓盐酸中，再向其中加入去离子水配制成敏化液，再向敏化液中加入酸化预处理之后的多壁碳纳米管，在水浴温度为60～65℃的条件下，超声分散30～60min后真空抽滤待用。所述的敏化液的组分具体为：每1.00g多壁碳纳米管，加66.60g氯化亚锡，83ml浓盐酸，然后加入去离子水配置成500ml的敏化液。 

步骤三、多壁碳纳米管的化学镀铁：