[发明专利]一种丁基苯甲醛的加工方法无效
申请号: | 201210028741.1 | 申请日: | 2012-02-08 |
公开(公告)号: | CN103242150A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 张志勇;曾华生 | 申请(专利权)人: | 张志勇 |
主分类号: | C07C47/542 | 分类号: | C07C47/542;C07C45/85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 甲醛 加工 方法 | ||
技术领域
本发明一种丁基苯甲醛的加工方法。
背景技术
苯环上甲基的不完全氧化通常的方法是卤化、水解工艺。
用氧气也有但不常见。按常规溴化水解加工本品时,收率一般不超过55%辅助材料价格较贵,且污染严重,不易做到清洁化,产品质量不易控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题就是现有技术收率低,污染严重且产品质量不易控制的问题。
本发明包括如下步骤:
(1)在反应器中加入丁基甲醛有甲醇进行搅拌溶解。
(2)在常温下加入氢氧化钠搅拌一定时间。
(3)加入硫酸铜,升温后通入氧气。
(4)加入水,减压蒸去溶剂。
(5)残液滤去催化剂。
(6)用盐酸化,冷却抽滤得粗品。
(7)用乙醇重结晶,烘干得成品。
本发明采用氧化工艺,辅助原料简单,加工步骤简化,污染物少,且收率可达到70%以上,产品质量能稳定在95%以上,产品成本比以前下降约35%。
具体实施方式:
实施例1:向反应锅中加入50kg丁基苯甲醛,再加入200kg甲醇,搅拌让其充分溶解,再加入氢氧化钢30kg,常温搅拌30分钟,加入硫酸铜1kg,升温至60℃通入氧气7小时,向反应体系中加入水150kg,减压蒸去溶剂。残液趁热滤去催化剂,用盐酸化至PH值为3,冷却抽滤得粗品。再用无水乙醇重结晶,烘干而得成品34.5kg,水率71.5%,产品含量97.%。
实施例2:向反应锅中加入45kg丁基苯甲醛,再加入180kg甲醇,搅拌让其充分溶解,加入氢氧化钠25kg,常温搅拌25分钟,加入硫酸铜0.8kg。升温于65℃通入氧气7小时。向反应体系中加入水180kg,减压蒸去溶剂。残液趁热滤去催化剂,用盐酸化至PH为2.5,冷却抽滤得粗品。再用乙醇重结晶,烘干而得成品32.4kg,收率70.2%,产品含量96.8%。
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