[发明专利]一种辛基酚的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的生产方法，具体是一种辛基酚生产方法。

背景技术

辛基酚，也称辛基苯酚，英文名(Dotyphenol)，分子式C₁₀H₂₀₀。辛基酚一种重要的有机合成原料，特别是作为对叔丁基苯酚的原料。辛基酚为白色片状体，熔点为83.5～84℃，凝固点为80-83℃，沸点为276℃，闪点为138℃，粘度为0.0071Pa·S，羟值为266-272，表观密度为0.341g/ml，不溶于水，难溶于稀碱，易溶于乙醇、甲苯、丙酮等有机溶剂。辛基酚是一种重要的精细化工原料，一般用于非离子表面活性剂，此外还可用于生产抽溶性酚醛树脂，橡胶助剂，印刷油墨，制取粘合剂的添加剂和一系列抗氧化剂，涂料以及配置绝缘清漆、防锈剂等。传统辛基酚生产工艺中存在催化剂用量大，能耗高，付产物多，选择性和转化率低的问题，造成产品的生产成本居高不下，而产品质量无法有效保证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种将苯酚和辛烯反应生产辛基酚的工艺方法，该方法生产辛基酚具有固液率高、成本低、生产能力大、连续操作、工艺稳定，便于仪表控制等优点。

本发明所述的一种辛基酚生产方法，其包括以下几个步骤：：

1)首先分别将作为原料的苯酚和辛烯脱除铁离子，之后将苯酚预热到115～125℃，将常温下的辛烯与预热后的苯酚充分混合，混合重量比例为苯酚∶辛烯＝1.8～2.5∶1；

2)将混合后的物料依次进入若干个填充有烷基酚专用树脂催化剂的反应器中进行连续反应，反应的同时滴加辛烯；

3)连续反应后的物料送入冷凝器冷却至55～65℃，后输送至反应液罐中；

4)再将反应液罐中的物料输出到薄膜蒸发器中进行分离处理；

5)分离出的苯酚重新输送至步骤1)，而分离出的粗辛基酚进入粗辛基酚罐，再输至蒸馏釜中进行蒸馏；蒸馏过程中，根据化验结果把蒸馏的物料依次输送到对应的反应液罐，粗辛基酚罐、辛基酚罐和二辛基酚罐中；

6)将得到的辛基酚液体经过冷冻切片机进行冷冻切片；

7)包装成品。

进行上述步骤2)之前，最好将用于反应的三个反应器冲入氮气进行保护。

上述步骤2)所述连续反应为三级连续反应，对应的反应器为三级反应器，其具体过程是：

a)第一级反应器的输入速度为1.7～1.9吨/小时，进料温度为115～125℃，进料同时滴加辛烯，滴加速度为380～430升/小时；此时第一级反应器底阀控制开启度为25-35％。

b)第一级反应后的物料送入冷凝器冷却至95～105℃，再进入第二级反应器，第二级反应器的输入速度为1.9～2.1吨/小时，进料温度为95～105℃，进料同时滴加辛烯，滴加速度为280～320升/小时；此时第二级反应器底阀控制开启度为45-55％。

c)第二级反应后的物料送入冷凝器冷却至80～90℃，再进入第三级反应器，第三级反应器的输入速度为2.4～2.6吨/小时，进料温度为80～90℃，进料同时滴加辛烯，滴加速度为180～220升/小时，此时第三级反应器底阀控制开启度为60-70％。

上述步骤4)具体过程为：物料进入薄膜蒸发器前先预热到150℃，之后加热并控制在175～185℃，输出到薄膜蒸发器的流量为2～6吨/小时，薄膜蒸发器中的真空度控制在0.08～0.09KPa，之后物料在高温和负压下，粗辛基酚由薄膜蒸发器的底部分离出；而苯酚从薄膜蒸发器的顶部分离出。

上述步骤5)中，蒸馏釜温度控制在190～210℃，真空度为0.07～0.09KPa，当开始蒸馏后50～70分钟，此时蒸馏釜温度达到190℃，把蒸馏出的物料切换到反应液罐中；之后再等50～70分钟，此时釜温达到200℃，根据化验苯酚含量小于5％时，把蒸馏的物料切换到粗辛基酚罐中；接下来蒸馏釜温度保持200～210℃，物料化验后当苯酚含量小于0.4％时切换到辛基酚罐中；待出料颜色大于30号，二辛基酚含量大于2％，再把物料切换到二辛基酚罐中。

上述步骤4)中反应液罐中的物料在反应结束后进入脱水塔进行脱水处理，去除其中的水分。