[发明专利]一种辛基酚的生产方法无效
申请号: | 201210009212.7 | 申请日: | 2012-01-12 |
公开(公告)号: | CN102701913A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 钱飞 | 申请(专利权)人: | 江苏凌飞科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/14 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 214200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 辛基 生产 方法 | ||
1.一种辛基酚生产方法,其特征在于包括以下几个步骤:
1)首先分别将作为原料的苯酚和辛烯脱除铁离子,之后将苯酚预热到115~125℃,将常温下的辛烯与预热后的苯酚充分混合,混合重量比例为苯酚∶辛烯=1.8~2.5∶1;
2)将混合后的物料依次进入若干个填充有烷基酚专用树脂催化剂的反应器中进行连续反应,反应的同时滴加辛烯;
3)连续反应后的物料送入冷凝器冷却至55~65℃,后输送至反应液罐中;
4)再将反应液罐中的物料输出到薄膜蒸发器中进行分离处理;
5)分离出的苯酚重新输送至步骤1),而分离出的粗辛基酚进入粗辛基酚罐,再输至蒸馏釜中进行蒸馏;蒸馏过程中,根据化验结果把蒸馏的物料依次输送到对应的反应液罐,粗辛基酚罐、辛基酚罐和二辛基酚罐中;
6)将得到的辛基酚液体经过冷冻切片机进行冷冻切片;
7)包装成品。
2.根据权利要求1所述的辛基酚生产方法,其特征在于上述步骤2)开始之前,将用于反应的反应器冲入氮气进行保护。
3.根据权利要求1或2所述的辛基酚生产方法,其特征在于步骤2)所述连续反应为三级连续反应,对应的反应器为三级反应器,其具体过程是:
a)第一级反应器的输入速度为1.7~1.9吨/小时,进料温度为115~125℃,进料同时滴加辛烯,滴加速度为380~430升/小时;此时第一级反应器底阀控制开启度为25-35%;
b)第一级反应后的物料送入冷凝器冷却至95~105℃,再进入第二级反应器,第二级反应器的输入速度为1.9~2.1吨/小时,进料温度为95~105℃,进料同时滴加辛烯,滴加速度为280~320升/小时;此时第二级反应器底阀控制开启度为45-55%;
c)第二级反应后的物料送入冷凝器冷却至80~90℃,再进入第三级反应器,第三级反应器的输入速度为2.4~2.6吨/小时,进料温度为80~90℃,进料同时滴加辛烯,滴加速度为180~220升/小时,此时第三级反应器底阀控制开启度为60-70%。
4.根据权利要求1或2所述的辛基酚生产方法,其特征在于上述步骤4)的具体过程为:物料进入薄膜蒸发器前先预热到150℃,之后加热并控制在175~185℃,输出到薄膜蒸发器的流量为2~6吨/小时,薄膜蒸发器中的真空度控制在0.08~0.09KPa,之后物料在高温和负压下,粗辛基酚由薄膜蒸发器的底部分离出;而苯酚从薄膜蒸发器的顶部分离出。
5.根据权利要求1或2所述的辛基酚生产方法,其特征在于上述步骤5)中,蒸馏釜温度控制在190~210℃,真空度为0.07~0.09KPa,当开始蒸馏后50~70分钟,此时蒸馏釜温度达到190℃,把蒸馏出的物料切换到反应液罐中;之后再等50~70分钟,此时釜温达到200℃,根据化验苯酚含量小于5%时,把蒸馏的物料切换到粗辛基酚罐中;接下来蒸馏釜温度保持200~210℃,物料化验后当苯酚含量小于0.4%时切换到辛基酚罐中;待出料颜色大于30号,二辛基酚含量大于2%,再把物料切换到二辛基酚罐中。
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