[发明专利]以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于植物甾醇酯的制备技术领域，具体涉及一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法。

背景技术

植物甾醇普遍存在于大豆油，菜籽油，葵花籽油及塔罗油中，按照其结构式中側链基团的不同可分为：菜油甾醇，菜籽甾醇，豆甾醇和β-谷甾醇。植物甾醇对人体具有较强的抗炎作用，它能够抑制人体对有害的低密度胆固醇的吸收，同时又能确保人体必须的有益的高密度胆固醇的量，因而降低了冠状动脉粥样硬化等心脏病的发病率。但是游离的植物甾醇在水和油脂中的溶解度不大，生物活性较小，这就大大降低了其实用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法。该方法制备的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯，将植物甾醇与α-亚麻酸有效结合，不仅可以克服游离植物甾醇在水和油脂中溶解性差，活性低的问题，同时还兼具有α-亚麻酸的有效成分，具有较强的药用及保健功能。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的制备：以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成，继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；

步骤二、粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备：

201、以植物甾醇和步骤一中所述以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于1×10⁴Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；

202、将201中所述反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，然后蒸馏出经洗涤后的反应生成物中剩余的水分，得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甾醇酯、硬脂酸甾醇酯、未反应的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，将混合物在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤后得到白色固体和黄色粘稠状的滤液；

203、将202中所述黄色粘稠状的滤液在压力不大于5000Pa的条件下，升温至130℃～200℃蒸馏出白色透亮的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯，蒸馏后的母液为粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯；

步骤三、粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯的精制：

301、向203中所述粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯中加入粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯质量的0.5％～20％的活性白土，搅拌升温至50℃～100℃后反应30min～60min，将反应后的产物过滤后收集滤液；

302、将301中收集的滤液萃取后分离出上层液和下层油层，然后向分出的下层油层中加入油层体积20％～100％的甲醇洗涤，重复洗涤至洗涤后的油层中以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的质量含量不大于1％；

303、收集并合并302中萃取的上层液和洗涤的上层液，然后将合并的液体回收溶剂得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯；

304、干燥302中经甲醇洗涤后的油层，得到淡黄色粘稠状的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯。

上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应采用安装有用于将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中的冷凝回流装置的反应器。

上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应中亚麻籽油和低级脂肪醇的质量比为1∶0.1～3。

上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应中催化剂的用量为亚麻籽油和低级脂肪醇总质量的2％～10％。

上述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，步骤一中所述醇解反应的反应温度为65℃～75℃，反应时间为2h～5h。