[发明专利]以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的制备：以亚麻籽油和低级脂肪醇为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，进行醇解反应，将醇解反应的产物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，蒸馏出洗涤后的产物中剩余的水分，然后在压力不大于5000Pa的条件下将经蒸馏后的产物加热至70℃～150℃并保温，直至产物中无气泡生成，继续加热至150℃～210℃，蒸馏得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述低级脂肪醇为甲醇或乙醇；

步骤二、粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备：

201、以植物甾醇和步骤一中所述以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯为原料，甲醇钠或乙醇钠为催化剂，在压力不大于1×10⁴Pa的条件下，升温至110℃～160℃进行酯交换反应，反应结束后降温至60℃～80℃，然后用水猝灭催化剂，得到反应生成物；

202、将201中所述反应生成物用温度为50℃～80℃的水洗涤后静置分水，重复洗涤和静置分水直至洗涤液为中性，然后蒸馏出经洗涤后的反应生成物中剩余的水分，得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甾醇酯、硬脂酸甾醇酯、未反应的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的混合物，将混合物在温度为5℃～25℃的条件下静置冷析10h～24h，过滤后得到白色固体和黄色粘稠状的滤液；

203、将202中所述黄色粘稠状的滤液在压力不大于5000Pa的条件下，升温至130℃～200℃蒸馏出白色透亮的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯，蒸馏后的母液为粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯；

步骤三、粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯的精制：

301、向203中所述粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯中加入粗不饱和脂肪酸植物甾醇酯质量的0.5％～20％的活性白土，搅拌升温至50℃～100℃后反应30min～60min，将反应后的产物过滤后收集滤液；

302、将301中收集的滤液萃取后分离出上层液和下层油层，然后向分出的下层油层中加入油层体积20％～100％的甲醇洗涤，重复洗涤至洗涤后的油层中以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯的质量含量不大于1％；

303、收集并合并302中萃取的上层液和洗涤的上层液，然后将合并的液体回收溶剂得到以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯；

304、干燥302中经甲醇洗涤后的油层，得到淡黄色粘稠状的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯。

2.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应采用安装有用于将挥发的低级脂肪醇冷凝回流至反应体系中的冷凝回流装置的反应器。

3.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应中亚麻籽油和低级脂肪醇的质量比为1∶0.1～3。

4.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应中催化剂的用量为亚麻籽油和低级脂肪醇总质量的2％～10％。

5.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，步骤一中所述醇解反应的反应温度为65℃～75℃，反应时间为2h～5h。

6.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，201中所述酯交换反应中植物甾醇与以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯的质量比为1∶1.5～6，

7.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，201中所述酯交换反应中催化剂的用量为植物甾醇与以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸甲酯和硬脂酸甲酯总质量的0.5％～5％。

8.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，201中所述酯交换反应的反应时间为2h～6h。

9.根据权利要求1所述的以α-亚麻酸为主的不饱和脂肪酸植物甾醇酯的制备方法，其特征在于，302中所述萃取的方法为：向滤液中加入滤液体积20％～150％的甲醇，然后加入滤液体积20％～150％的环己烷或石油醚进行萃取。