[发明专利]一种介孔SBA-15无粘连微球的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110398412.1 申请日: 2011-12-05
公开(公告)号: CN102515173A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 李文智;杜明霞;王利平;赵挥 申请(专利权)人: 聊城大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 252059 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 sba 15 粘连 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种介孔SBA-15无粘连微球的制备方法,其特征在于:在稀盐酸中,以三嵌段共聚物P123为模板,以氯化钾和均三甲基苯为辅助剂,以正硅酸乙酯为前驱体,以氟化铵作为微孔消除剂,以水溶性聚合物为分散剂,制备无粘连的介孔SBA-15微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述水溶性聚合物水溶性聚合物为聚乙烯醇。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的水溶性聚合物为聚乙烯醇PVA。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:

(a)把P123、KCl加入到的盐酸中,加热并搅拌至形成澄清溶液;

(b)降低温度,加入TMB继续搅拌后,滴加TEOS,滴加完毕后加入水溶性聚合物PVA,溶解后停止搅拌;升高温度至38~40℃,静置20~24 h;

(c)加入NH4F,在100~105℃水热晶化20~24 h;水热晶化完毕后,过滤出产物,用蒸馏水洗涤掉可溶性盐类组分,50~60℃干燥4 h,然后540~560℃煅烧去除挥发性组分,得到无粘连的介孔SBA-15微球;

所用各物料的质量比例为P123 : KCl : 盐酸 : TMB : TEOS : PVA : NH4F = 1.0 : 0.7~0.8 : 35~37 : 0.5~0.7 : 2.1~2.3 0.2~1.0 0.01~0.02。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)中所用盐酸浓度为1.7 mol/L。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(a)溶解P123和KCl的温度为38~45℃,搅拌2~5 h。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤(b)加入TMB时的温度为24~28℃,搅拌时间20~24 h。

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