[发明专利]一种测定气体氟化物的方法

说明书

技术领域

一种测定气体氟化物的方法，涉及一种测定环境空气中高浓度气体氟化物的样品采集、分离技术方法，适用于电解铝厂、氟化盐厂等有固定污染源附近环境空气中氟化物浓度较高地区的环境空气监测。

  背景技术

气态的氟在空气中大部分是氟化氢，少量的氟化硅(SiF₄)和氟化碳(CF₄)。氟化物污染主要来源于电解铝厂、磷肥厂和冰晶石厂等。人在氟化氢400～430mg/m³浓度下可引起急性中毒致死。长期吸入低浓度的氟及其化合物的气体和粉尘，能够影响各组织和器官的正常生理功能，甚至引起慢性氟中毒氟骨症。因此准确测定环境空气中的氟污染非常重要。

氟化物的监测过程主要包括样品的采集、分离、分析三个阶段。

一、采集阶段：目前对于空气中氟化物的采集技术主要是氢氧化钠溶液吸收和滤膜采集法。考虑到滤膜便于携带，且对于氟化物的捕集率较高等优点，目前对于氟化物的采集多采用滤膜法。目前现行的乙酸－硝酸纤维微孔滤膜采集有三个主要缺点：（1）吸附氟化物后不易分离，分离回收率低，准确度差 。（2）双滤膜采样透气性较差，容易憋气损坏采气泵，仪器损耗率高。（3）滤膜浸泡吸收液后，易脆折断，不易较长时间保存。

二、分离阶段：目前国内氟化物滤膜采集氟化物样品后分离方法主要有：盐酸浸泡、超声波清洗和硫酸蒸馏。采用现有标准（HJ480－2009）采用盐酸浸泡加超声波清洗分离技术，经过试验验证，氟化物的回收率低于硫酸蒸馏氟化物分离技术的50％以上，甚至最低只有硫酸蒸馏氟化物分离技术的10％左右。

三、分析阶段：处理后的样品主要采用氟离子选择电极法测定氟化物，该方法快速、灵敏、适用范围宽、简便、准确等优点，目前国内较广范围使用。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种采集样品时透气性好，不易损耗，造价低，对气氟的高捕集率，分离好，性价比高，操作简便、安全的测定气体氟化物的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种测定气体氟化物的方法，其特征在于其测试过程采用中速定量滤纸作为捕集环境空气中高浓度氟化物的滤膜材料，用氢氧化钠溶液作为浸渍液，捕集环境空气中氟化物；捕集后采用无氟水或去离子水直接搅拌浸泡，将氟化物从滤纸上分离出来，然后用氟离子选择电极法测定溶液中氟化物的含量，来确定环境空气中的氟化物浓度。

本发明的一种测定气体氟化物的方法，其特征在于所述的用氢氧化钠溶液的浓度为1.0mol/L。

本发明的一种测定气体氟化物的方法，其特征在于所述的捕集后采用无氟水或新制备的去离子水直接搅拌浸泡后，放置3～5h。

本发明的一种测定气体氟化物的方法，采用的碱滤纸与乙酸—硝酸纤维微孔滤膜相比，材质坚韧，不易破损，采集样品时透气性好，不易损耗采气泵，造价低，却有着对气氟的高捕集率，分离好，性价比高。样品处理过程简单，氟化物分离快速、完全，回收率高达93.6%以上，超过现有方法氟化物回收率一倍以上，且操作简便、安全。

具体实施方式

一种测定气体氟化物的方法，采用中速定量滤纸作为捕集环境空气中高浓度氟化物的滤膜材料，用氢氧化钠溶液（1.0mol/L）作为浸渍液，浸泡快速定量滤纸，晾干，采用采气量为100～120L/min采样泵采集一个小时左右，捕集环境空气中高浓度氟化物。捕集后采用无氟水或新制备的去离子水直接浸泡搅拌、放置3～5h，而不需要采用其它复杂分离氟化物方式，可以快速、准确、完全将氟化物从滤纸上分离出来，然后用氟离子选择电极法测定溶液中氟化物的含量，来确定环境空气中的高浓度氟化物浓度。

1. 滤膜材料的选取

本试验根据实际情况，结合国内外各种测定方法和资料的调研，确定选用实验室常见的另一种滤料——滤纸，来代替乙酸—硝酸纤维微孔滤膜。经综合考虑、试验验证，采用无灰级中速定量滤纸。由于乙酸—硝酸纤维微孔滤膜空白本底较低，本次试验做了滤纸空白试验，以验证其可行性。

随机抽取经浸渍液浸泡过的滤纸，除不进行采样外，按《空气和废气监测分析方法（第四版）》中GB/T15345—1995方法进行空白值测定，测得结果如表1。

表1  空白值统计表