[发明专利]一种1-取代高牛磺酸的制备方法无效
申请号: | 201110350032.0 | 申请日: | 2011-11-08 |
公开(公告)号: | CN102424665A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 许家喜;黄忠衍 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48;C07C309/14;C07C303/22 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 牛磺酸 制备 方法 | ||
1.一种N-邻苯二甲酰保护1-取代高牛磺酸的制备方法,将式[1]所示的黄原酸酯与端基烯烃进行加成反应得到相应的黄原酸酯[2],再经过与氧化剂搅拌发生氧化反应,得到式[3]所示的N-邻苯二甲酰基保护的1-取代高牛磺酸;
式1 式2
式3 式4
其中:R1表示具有1~15个碳原子的烷基、具有3~15个碳原子的环烷基、具有4~15个碳原子的环烷基烷基、具有6~15个碳原子的芳基、具有7~15个碳原子的芳烷基、具有2~15个碳原子的烷氧基烷基、具有2~15个碳原子的烷胺基烷基、具有7~15个碳原子的芳氧烷基、具有7~15个碳原子的芳胺烷基、具有7~15个碳原子的芳烷基氧基、具有1~15个碳原子的羟烷基、具有3~15个碳原子的酰氧烷基、具有3~15个碳原子的酰硫烷基、具有3~15个碳原子的酰胺烷基等;R2表示具有1~10个碳原子的烷基、具有3~10个碳原子的环烷基、具有4~10个碳原子的环烷基烷基、具有6~10个碳原子的芳基、具有7~10个碳原子的芳烷基等。
2.如权利要求1所述的取代牛磺酸的制备方法中,由N-保护的烯丙胺和黄原酸酯反应合成式[3]所示的N-保护氨基烷基黄原酸酯的催化剂是自由基引发剂,其特征在于其催化剂可以选自:过氧月桂酰、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等。
3.如权利要求1所述的N-保护1-取代高牛磺酸的制备方法,其特征在于所述的氧化剂为有机过酸或胺的氮氧化物。
4.如权利要求1所述的取代牛磺酸的制备方法,其特征在于加成反应所用溶剂选自:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷、四氯乙烯等卤代烃或它们的混和物。
5.如权利要求1所述的取代牛磺酸的制备方法,其特征在于加成反应所用溶剂选自:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、水或它们的混和物。
6.如权利要求1所述的N-保护1-取代高牛磺酸的制备方法,其特征在于所述反应在0 oC~110 oC的温度下搅拌反应。
7.如权利要求1所述的N-保护1-取代高牛磺酸的制备方法,其特征在于可以合成双氨基高牛磺酸和双磺基高牛磺酸。
8.权利要求1所述的N-保护1-取代高牛磺酸的制备方法,其特征在于N-保护1-取代高牛磺酸经酸或碱催化水解或肼解可以制备1-取代高牛磺酸。
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