[发明专利]一种无卤催化不饱和脂环族化合物合成脂环族环氧树脂的方法

权利要求书

1.一种无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)将钨酸钠、磷酸盐、磷酸溶于氧化剂，加入有机溶剂，室温搅拌，溶解完全后转移到恒压滴液漏斗中；

(2)将催化剂、不饱和脂环族化合物溶于有机溶剂，滴加(1)所述溶液，升温持续搅拌至反应完成后，分离有机相，有机相经清洗后，除去有机溶剂，减压蒸馏制得脂环族环氧树脂。

2.根据权利1所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于其步骤具体为：将钨酸盐钨酸钠、磷酸盐、磷酸依次加入到氧化剂中，室温搅拌5～15min后转移到恒压滴液漏斗中；将催化剂、不饱和脂环族化合物溶于有机溶剂，不断搅拌，升温至40～100℃，滴加(1)溶液，在伴以搅拌的条件下，控制温度在40～100℃，使该反应溶液反应1-6h，反应完毕后分离出有机相，有机相经水洗后，旋蒸脱溶减压蒸馏得到脂环族环氧树脂。

3.根据权利要求1或2所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于，步骤(1)具体为：将钨酸钠、磷酸盐、磷酸溶于氧化剂，加入有机溶剂，室温搅拌，形成含氧化剂的溶液，溶解完全后转移到恒压滴液漏斗中。

4.根据权利要求1或2所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于步骤(2)具体为：在不饱和脂环族化合物的有机溶液滴加(1)所述含有氧化剂的溶液，该混合反应溶液中不饱和脂环族化合物的质量百分比浓度为15～35％，催化剂的质量百分比浓度为1～4％，且不饱和脂环族化合物与氧化剂的质量比为1∶1.5～1∶3.5，反应完毕后将分离出有机相，用水洗，分出有机相，旋蒸脱溶减压蒸馏得到脂环族环氧树脂。

5.根据权利要求1或2所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于，步骤(2)中，在反应过程中混合反应溶液的温度保持在40～100℃，反应持续1-6h。

6.根据权利要求1或2或4所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于，步骤(2)中，对分离出的有机相进行清洗和浓缩处理的过程为：将分离出的有机相用水洗，分出有机相，旋蒸脱溶减压蒸馏得到脂环族环氧树脂。

7.根据权利要求1或2或3所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于所述的氧化剂为双氧水。

8.根据权利要求1或2或4所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于所述的催化剂为季铵盐，其结构式如下：

其中，X^Q为SO₄^2-、HSO₄^-、CO₃^2-、HCO₃^-、NO₃^-、PO₄^3-、HPO₄^2-、H₂PO₄^-、R₅COO^-、R₆SO₃^-；R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆为直链或支链的烷基、环烷基、苄基；n为1～3的自然数。

9.根据权利要求1或2或3所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于所属的钨酸盐为水合钨酸钠、水合钨酸钾。

10.根据权利要求1或2或3所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于所述磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾。

11.根据权利要求1或2所述的无卤催化合成脂环族环氧树脂的方法，其特征在于所述有机溶剂为芳烃类、烷烃类、酯类，其中芳烃类溶剂为苯、甲苯、乙苯、或二甲苯；烷烃类溶剂为直链烷烃、支链烷烃或环烷烃；酯类溶剂为脂肪酸酯、芳香酸酯或磷酸三烷基酯；所使用的反应溶剂可以是上述单一溶剂，也可以是上述一种以上溶剂组成的混合溶剂。