[发明专利]一种匹伐他汀钙的制备方法有效
申请号: | 201110341373.1 | 申请日: | 2011-11-02 |
公开(公告)号: | CN103058925A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 郑利刚;梁敏;王世霞;张明;何元;宋倩男;刘勋涛;邢松松;刘亚英 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | C07D215/14 | 分类号: | C07D215/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备匹伐他汀钙的方法,其特征在于包含如下步骤:
(a)、化合物Ⅱ用C1~C4的低级醇溶解,加入酸性催化剂进行脱保护反应得到化合物Ⅲ;
Ⅱ Ⅲ
(b)、在步骤(a)所得化合物Ⅲ溶液中加入碱的水溶液,进行水解反应,用酸调节pH值至7~8,浓缩,加水和脂溶性溶剂萃取,分离水层得匹伐他汀钠溶液;
(c)、步骤(b)所得溶液中加入氯化钙水溶液,搅拌,将析出固体过滤,水洗,干燥,得匹伐他汀钙。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(a)中所述的C1~C4的低级醇为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇和异丁醇中的任意一种。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(a)中所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸和甲磺酸中的任意一种。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(b)中所述的碱为碱金属氢氧化物。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于步骤(b)中所述的碱为氢氧化钠。
6.如权利要求1或2 所述的方法,其特征在于步骤(b)的水解反应中醇与水的比例应在1:1~2:1范围内。
7.如权利要求1或2 所述的方法,其特征在于步骤(b)所述的脂溶性溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚和叔丁基甲醚中的任意一种。
8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于步骤(a)中的酸性催化剂,步骤(b)中的碱的水溶液以及步骤(c)中的氯化钙水溶液以匀速滴加的方式加入。
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