[发明专利]一种多晶硅的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多晶硅的提纯方法，尤其是一种降低多晶硅中硼含量的提纯方法。

背景技术

太阳能电池是通过光子提供足够的能量激发电子跃迁产生光生电子来达到光能转化为电能，可以为人类提供大量清洁、可持续性发展的能源，是当今前景最好的几种新能源之一。

在太阳能电池中应用最广泛的是硅电池，特别是近年来多晶电池发展迅猛，市场需求旺盛。但是太阳能电池对硅材料的纯度要求为6N及以上，而相关提纯技术掌握在少数大公司的手里，限制了太阳能电池的发展。目前，世界上高纯硅供应商几乎都是采用改良西门子法、硅烷法对金属硅进行化学提纯，生产高纯多晶硅用作太阳能电池的原料。但是利用这些方法得到的硅原料纯度可达到9N，高于太阳能级硅7-8N的要求；而且改良西门子法、硅烷法都是相对高耗能和高成本的提纯方法。因此，利用低成本的物理冶金法提纯硅的技术成为光伏产业界追求的目标之一。

利用物理冶金法提纯金属硅有多种途径，其基本工艺流程为：真空熔炼-粉碎-酸洗-电子束除磷-定向凝固的流程，同时结合等离子除硼等工艺。但是，上述这些技术可以将硼杂质降到3-5ppmw，但经过多次重复后，硼的含量依然无法继续下降。

发明内容

为了克服现有技术中提纯多晶硅时效率低、能耗高、杂质硼含量高的问题，本发明提供了一种多晶硅的提纯方法，通过该方法提纯多晶硅可极大的降低其中杂质硼的含量，并且该方法能耗低、效率高。

本发明公开的多晶硅的提纯方法包括在超声环境中，将多晶硅颗粒浸没于强氧化性溶液中，然后过滤，水洗多晶硅颗粒并干燥；其中，所述多晶硅颗粒的平均粒径不大于1mm，所述强氧化性溶液的pH值为1-6。

本发明的发明人通过大量的实验发现，将多晶硅颗粒的粒径破碎至1mm以下后，在超声环境中，采用强氧化性的酸性溶液清洗多晶硅颗粒，可将多晶硅颗粒中的杂质硼氧化，并使其脱离多晶硅颗粒，从而实现多晶硅中硼的去除。避免了只实现硼的氧化而未去除的问题。本发明公开的提纯方法跨越了杂质硼含量降低的瓶颈，大大降低了硼的含量，提高了多晶硅的纯度。并且该方法工艺简单，能耗低，效率高，适合于大规模工业应用。   

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明公开的多晶硅的提纯方法包括在超声环境中，将多晶硅颗粒浸没于强氧化性溶液中，然后过滤，水洗多晶硅颗粒并干燥；其中，所述多晶硅颗粒的平均粒径不大于1mm，所述强氧化性溶液的pH值为1-6。

根据本发明，在20-100℃下，将多晶硅颗粒浸没于强氧化性溶液中10-240min。优选为在30-80℃下，将多晶硅颗粒浸没于强氧化性溶液中30-120min。

上述超声环境为现有技术中公知的超声波环境，优选情况下，所述超声的频率为10-60KHZ，优选为20-40KHZ。

本发明公开的提纯方法需在超声环境中进行，并且温度为20-100℃，优选为30-80℃。

为了实现本发明的目的，采用的多晶硅颗粒的平均粒径需不大于1mm；为达到该目的，可直接商购上述粒径范围内的多晶硅颗粒，也可将现有的多晶硅颗粒通过破碎的方法粉碎至平均粒径需不大于1mm，优选情况下，采用的多晶硅颗粒的平均粒径为500-1000um。多晶硅颗粒的平均粒径越小，对提高其提纯效果更好，但同时，多晶硅颗粒的平均粒径越小，多晶硅质量损失增加，带来的生产成本等会升高。综合考虑，上述范围内的多晶硅颗粒的平均粒径可在保证提纯效果的基础上，有效的降低生产成本。

根据本发明公开的提纯方法，可对各种平均粒径不大于1mm的多晶硅颗粒进行提纯，大大降低多晶硅颗粒中的杂质硼的含量。为了更加体现本发明的效果，优选情况下，用于提纯的多晶硅颗粒可先通过现有的提纯工艺进行提纯，使其杂质硼的含量降低至1-10ppmw，优选为3-5ppmw，例如造渣法或合金法做定向凝固可得到低硼工业硅；或者直接商购杂质硼含量在上述范围内的多晶硅颗粒。本发明公开的提纯方法并不一定需要事先将多晶硅颗粒中杂质硼的含量降低到上述范围内，上述优选范围仅为更好的体现本发明提纯方法的效果设定。