[发明专利]一种制备四氟硼酸有机季铵盐的方法

权利要求书

1.一种制备四氟硼酸有机季铵盐的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)在反应器温度为-10～20℃下，将硼酸加入到浓度为质量百分比35～45％的氢氟酸水溶液中，控制反应温度不超过20℃；搅拌反应2～5小时后过滤得到四氟硼酸水溶液质量百分比浓度为30～35％的A；

上述硼酸与氢氟酸的摩尔质量比为1∶0.9～1.2；

2)将烷基卤化铵或烷基季铵碳酸氢盐溶解于一定量的有机溶剂中，过滤后制得浓度为质量百分比30～50％的溶液B；

烷基卤化铵选自为四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、甲基三乙基氯化铵、甲基三乙基溴化铵中的一种；

烷基季铵碳酸氢盐选自为四乙基铵碳酸氢盐、甲基三乙基铵碳酸氢盐中的一种；

有机溶剂选自为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或碳酸丙烯酯中的一种或几种；

3)将上述步骤1)中制得的四氟硼酸水溶液A在室温下，压力-0.05～0.1Mpa、搅拌下逐渐加入步骤2)的溶液B中；溶液A与溶液B重量比在1∶1.2～4之间，控制反应温度在20～40℃，反应时间2～8小时；反应结束后过滤得到四氟硼酸有机季铵盐粗品；

4)上述四氟硼酸有机季铵盐粗品加入到重量比1～5倍的无水有机溶剂中；氮气保护下分散为悬浊液，分散时间1～6小时，过滤；重复分散2～5次，得到四氟硼酸有机季铵湿品；

5)上述无水有机溶剂选自为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、乙腈、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯中的一种；

6)上述四氟硼酸有机季铵盐湿品放入真空干燥箱中，控制压力-0.1～0.1Mpa，首先升温至40～80℃，保持1～3小时；第二步升温至90～110℃，保持1～3小时；第三步升温至120～150℃，保持1～4小时得到水分含量低于50ppm的四氟硼酸有机季铵盐产品。

2.按照权利要求1所述的方法；其特征在于：包括如下步骤：

1)在反应器温度为-8～20℃下，将硼酸加入到浓度为质量百分比40～45％的氢氟酸水溶液中，控制反应温度不超过20℃。搅拌反应2～3小时后过滤得到四氟硼酸水溶液质量百分比浓度为30～33％的A；

上述硼酸与氢氟酸的摩尔质量比为1∶1；

2)将烷基卤化铵或烷基季铵碳酸氢盐溶解于一定量的有机溶剂中，过滤后制得浓度为质量百分比30～40％的溶液B；

烷基卤化铵选自为四乙基氯化铵、四乙基溴化铵中的一种；

烷基季铵碳酸氢盐选自为四乙基铵碳酸氢盐；

有机溶剂选自为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或几种；

3)将上述步骤1)中制得的四氟硼酸水溶液A在室温下，压力-0.05～0.1Mpa、搅拌下逐渐加入步骤2)的溶液B中；溶液A与溶液B重量比在1∶1.2～3之间，控制反应温度在20～30℃，反应时间2～6小时；反应结束后过滤得到四氟硼酸有机季铵盐粗品；

4)上述四氟硼酸有机季铵盐粗品加入到重量比2～4倍的无水有机溶剂中；氮气保护下分散为悬浊液，分散时间1～4小时，过滤；重复分散2～3次，得到四氟硼酸有机季铵湿品；

5)上述无水有机溶剂选自为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮中的一种；

6)上述四氟硼酸有机季铵盐湿品放入真空干燥箱中，控制压力-0.1～0.1Mpa，首先升温至45～75℃，保持1～2小时；第二步升温至95～105℃，保持1～2小时；第三步升温至125～145℃，保持1～3小时得到水分含量低于50ppm的四氟硼酸有机季铵盐产品。