[发明专利]四溴双酚A的制备方法有效
申请号: | 200910014348.5 | 申请日: | 2009-02-20 |
公开(公告)号: | CN101508629A | 公开(公告)日: | 2009-08-19 |
发明(设计)人: | 李明晶;杨树仁;郝建港;王志强;程文学;王强;孙华云 | 申请(专利权)人: | 山东默锐化学有限公司 |
主分类号: | C07C39/367 | 分类号: | C07C39/367;C07C37/62 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵会祥 |
地址: | 262714*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四溴双酚 制备 方法 | ||
1、四溴双酚A的制备方法,包括双酚A原料与溴素反应、分相、对反应产物洗涤、冷却结晶,其特征在于,溴化反应过程在有管道式反应器的设备中进行;步骤如下:
(1)将原料双酚A溶解或者分散于水和与水不相溶的有机溶剂组成的混合溶剂I中,得到的混合物料II;所述双酚A原料是双酚A和/或未完全溴化的双酚A;
(2)上述混合物料II在管道式反应器管路中流动;将溴素、或者溴素和氧化剂通过管道式反应器上连接的若干喷射混合器分批加入到管道式反应器管路中,混合物料II与氧化剂和/或者溴素在管道式反应器管路中边流动混合边反应,充分反应后得物料III,
(3)对上述充分反应后的物料III进行分相得到有机相物料IV,通过喷射混合器导入还原剂溶液分解有机相物料IV中残留的氧化剂和/或者溴素,所得到的混合液进入分相器进行分相得到有机相物料V;
(4)步骤(3)分相得到的有机相物料V通过喷射混合器导入洗涤水洗涤,所得到的混合液进入分相器进行分相得到有机相物料VI;
(5)步骤(4)分相得到的有机相物料VI进入结晶釜,经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品四溴双酚A。
2、如权利要求1所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的与水不相溶的有机溶剂是卤代烃或芳烃,有机溶剂与双酚A的质量比为2~20∶1。
3、如权利要求2所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与双酚A的质量比为4~10∶1。
4、如权利要求2所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,所述的卤代烃选自氯苯、二氯甲烷或者1,2-二氯乙烷,所述的芳烃选自甲苯或二甲苯。
5、如权利要求1所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,步骤(1)所使用的水量对双酚A的质量比为0.1~10∶1。
6、如权利要求1所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,所述的溴素是液体溴、气态溴或者溴的溶液,所述的氧化剂是双氧水、氯气、溴酸盐或者氯酸盐。
7、如权利要求1所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,当使用氧化剂和溴素进行溴化反应时,按先溴素、后氧化剂的顺序将溴素和氧化剂交替加入到反应体系中;双酚A与溴素加量之间的配比为全部双酚A形成四溴双酚A所需溴素量的一半,所加全部溴素的量是分1~20次加入到反应体系中的。
8、如权利要求1所述的四溴双酚A的制备方法,其特征在于,当只使用溴素进行溴化反应时,所需要的全部溴素量与双酚A为等反应当量或者基本上是等反应当量,全部溴素量是经过2~20个喷射混合器连续加入到反应体系中的。
9、一种用于实施权利要求1所述的四溴双酚A制备方法的设备系统,包括物料混合槽、管道式反应器、物料输送泵、喷射混合器、分相器和结晶釜,所述的管道式反应器是由玻璃、聚四氟乙烯、耐腐蚀金属或者耐腐蚀复合材料制成的圆形管路或者非圆形管路,所述的管道式反应器管路上至少串联2台喷射混合器。
10、如权利要求9所述的四溴双酚A制备方法的设备系统,其特征在于,所述的管道式反应器管路上还串连有釜式反应器。
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