[发明专利]硅酸镓镧晶体的坩埚下降法生长技术

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅酸镓镧(La3Ga5SiO14，简写为LGS)晶体的坩埚下降法生长技术，属于单晶生长领域。

背景技术

现代移动通讯技术的迅猛发展为SAWF(表面声波滤波器)提供了广阔的市场。双频和多模手机的需求量日益扩大，CDMA(码分多路访问)将成为未来几年的主流移动通信技术，这些通讯技术的进步大大促进了对SAWF的市场需求量。目前，声表面波滤波器在全球持续稳定的需求量保持在每年20亿只左右。随着SAWF市场需求的增长和新器件的不断发展，对基片材料需求量和性能要求也不断提高。LGS晶体作为一种新型SAWF基片材料，在新一代通讯器件中具有巨大的应用潜力。

声表面波滤波器的基片材料主要有压电晶体、压电陶瓷和压电薄膜三类。尽管压电陶瓷和压电薄膜种类繁多、制备方便、成本较低，但就材料的稳定性及工业化生产和器件小型化而言，压电晶体仍是构成声表面波滤波器基片的主要材料。目前绝大多数SAWF都是用α石英、铌酸锂(LiNbO₃)和钽酸锂(LiTaO₃)等几种传统晶体材料为基片制成的。这三种晶体材料在压电性能上各有其优缺点。石英晶体的频率温度稳定性极好，而机电耦合系数较小；LiNbO₃晶体的机电耦合系数很大而频率温度特性较差；LiTaO₃晶体具有较好的频率温度特性，但其机电耦合系数仅是LiNbO₃晶体的四分之一。机电耦合系数小，难于制作较大通讯带宽的滤波器。频率温度特性差，则难于制作在温度变化条件下性能稳定的滤波器。随着人们对宽带通讯器件的要求提高，SAWF对基片材料的要求也相应提高。因此，人们一直在寻找一种频率温度特性与石英晶体相当而机电耦合系数比石英晶体大的新型压电晶体材料。

LGS最早是在20世纪80年代由前苏联科学家作为激光晶体开始研究的。90年代，LGS晶体优异的压电性能被发现，之后逐渐成为人们关注的对象。它的压电系数是石英晶体的3倍，机电耦合系数比石英大，而且从室温到熔点(1470℃)无相变。器件性能研究表明，LGS晶体存在着共振频率温度系数(TCF)接近或等于零的切型。日本三菱公司报道的由切型(0°、140°、24°)的LGS晶体制作的声表面波(SAW)器件在-20℃到80℃温度范围内最大频率变化不超过180ppm，是标准切型石英的两倍，而Li₂B₄O₇和LiTaO₃制作的器件对应的频率变化分别约为700ppm和4500ppm(A Bungo，C Jian，K Yamaguchi et al，Jpn.J.Appl.Phys，1999，38，3239-3243)。因此LGS是理想的体波(BAW)和声表面波(SAW)基片材料。此外，LGS基片的SAW传播速率很低(～2400m/s)(N Onozato，M Adachi，T Karaki，Jpn.J.Appl.Phys，2000，39：3028-3031)，这一点对于满足SAWF的小型化要求和提高SAWF设计的灵活性至关重要。因此，国外有研究人员把LGS称为“第三代移动通讯系统声表面波滤波器的理想基片材料”(S Uda，O Buzanov，CJian，Jpn.J.Appl.Phys，1999，38，5516-5519)。

迄今为止，国际上普遍采用熔体提拉法(Czochralski)来生长LGS晶体(IIH Jung，K H Auh，Mater lett，1999，41：241-246；J Sato，H.Takeda，H.Morikoshi，K.Shimamura et al，J.Crystal Growth，1998，191：746-753)。该生长方法的基本特征是在Czochralski单晶炉内，通过高频或电阻加热，熔化在铂坩埚内的初始原料，再经过下种、缩颈、旋转提拉等操作程序，生长出一定方向和一定尺寸的单晶。目前，日本三菱公司报道，他们采用提拉法生长得到的LGS晶体的最大直径已经达到三英寸(S Uda，O Buzanov，J.CrystalGrowth，2000，211：318-324)，但尚未实现其产业化生长。然而，提拉法生长LGS晶体存在下述难以克服的问题：

1.由于固液界面附近温度梯度较大，加上晶体本身热膨胀的各向异性，容易产生开裂，因而籽晶方向需加以限定(一般沿b轴生长)；