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[发明专利]一种4,4’-联苯二硫酐的制备方法-CN202210847745.6在审
发明人：张云堂;郭少康;朱玉梅;王晶晓 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2022-07-19 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D333/72 文献下载
摘要：本发明属于精细化工有机材料的制备技术领域，提供了一种4,4’‑联苯二硫酐的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐、相转移催化剂和碱金属硫化盐溶解，进行硫代反应，得到所述4,4’‑联苯二硫酐。本发明提供的制备方法以3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐和碱金属硫化盐为制备原料，在相转移催化剂的作用下，发生硫代反应，提高了4,4’‑联苯二硫酐的摩尔比收率。同时，3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐价格低廉，适合工业化。实施例的数据，4,4’‑联苯二硫酐的摩尔收率为90～98.5％。
一种联苯二硫酐制备方法

[发明专利]一种合成联苯四甲酸二酐的方法-CN200610117600.1有效
发明人：刘少华 -专利权人：上海固创化工新材料有限公司
申请日： 2006-10-26 - 公布日： 2007-04-11 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：一种合成联苯四甲酸二酐的方法，以4－氯代苯酐为原料，钯碳－锌或钯碳作为催化剂，以甘油为还原剂于100℃反应10～12小时制成联苯四甲酸，经由醋酐脱水环化成联苯四甲酸二酐，结果为4－氯代苯酐转化率为100％，联苯四甲酸二酐收率为90－95％，熔程299～301℃，纯度99.5～99.8％。
一种合成联苯甲酸方法

[发明专利]降低BPDA /PDA型聚酰亚胺薄膜热膨胀系数的方法-CN201910159473.9有效
发明人：倪洪江;陈祥宝 -专利权人：中国航发北京航空材料研究院
申请日： 2019-03-01 - 公布日： 2021-07-16 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明是一种降低BPDA/PDA型聚酰亚胺薄膜热膨胀系数的方法，该方法是在制备联苯四酸二酐/对苯二胺型聚酰亚胺前驱体时、先将联苯四酸二酐利用去离子水部分水解，前驱体溶液湿膜热亚胺化后得到联苯四酸二酐/对苯二胺型聚酰亚胺薄膜与未水解二酐相比，部分水解的二酐制备的薄膜热膨胀系数明显降低，且降低幅度可通过联苯四酸二酐的水解程度即去离子水的加入量灵活控制。本发明所提供的降低或调节联苯四酸二酐/对苯二胺型聚酰亚胺薄膜的热膨胀系数方法，操作简单，绿色环保。
降低 bpda pda 聚酰亚胺薄膜热膨胀系数方法

[发明专利]一种联苯二酐异构体的制备及分离方法-CN202110888553.5有效
发明人：高昌录;孙秀花 -专利权人：哈尔滨工业大学（威海）
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种联苯二酐异构体的制备及分离方法，主要内容包括以镍盐为催化剂，以锌为还原剂，在非质子溶剂体系，采用脂肪基3‑氯代酞酰亚胺和芳基4‑氯代酞酰亚胺混合物为原料进行偶联，生成联苯二酐衍生物的混合物，利用三者溶解性的不同，进行分离，分别获得了3,4’‑、3,3’‑和4,4’‑联苯衍生物，其经水解，脱水后分别获得三种联苯二酐异构体，本专利申请的特点在于建立了一种简易的三种联苯四酸异构体二酐中间体分离的方法，解决了三种联苯四酸混合物或三种联苯二酐混合物难以分离的难题，分别获得了纯净的联苯二酐异构体。
一种联苯二酐异构体制备分离方法

[发明专利]一种3;3’;4;4’-联苯醚二酐和9-氧（杂）芴二酐的组合物及其制备方法和应用-CN201610455994.5有效
发明人：李文革;张云堂;杨桓;邵帅;郭少康;时红粉 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2016-06-22 - 公布日： 2018-07-24 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐的组合物及其制备方法和应用，涉及有机合成技术领域。该组合物包括3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐，3,3’,4,4’‑联苯醚二酐和9‑氧（杂）芴二酐的质量比为70～95:5～30。以本发明组合物为原料可以制得高性能的聚酰亚胺，其在抗拉伸、耐热、机械强度等性能方面远远优于单纯以3,3’,4,4’‑联苯醚二酐为原料合成的聚酰亚胺；通过对醚化反应催化剂、溶剂的选择，提供了一种3,3’,4,4’‑联苯醚二酐及9‑氧（杂）芴二酐组合物的制备方法，操作简单，产品纯度高，三废排放量较小，易于工业化，具有非常大的应用前景。
一种联苯醚二酐芴二酐组合及其制备方法应用

[发明专利]一种联苯二酐的制备方法-CN201110202366.3无效
发明人：郭海泉;姚海波;邱雪鹏;高连勋;杜志军;高鑫;康传清 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2011-07-19 - 公布日： 2012-01-25 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种联苯二酐的制备方法，包括以下步骤：以乙酸为溶剂、钴源化合物为催化剂、溴源化合物为助催化剂，将四甲基联苯与含分子氧的气体反应，得到联苯四甲酸，然后脱水反应，得到联苯二酐。本发明在钴源化合物和溴源化合物的催化作用下，以含分子氧的气体为氧化剂，将四甲基联苯与含分子氧的气体发生氧化反应，脱水后得到联苯二酐。与现有技术相比，本发明采用含分子氧的气体为氧化剂，该氧化剂成本低并且环保，因此在降低成本的同时保护了环境，实验结果表明，本发明制备得到联苯二酐。
一种联苯制备方法

[发明专利]联苯四甲酸二酐及其制备方法以及采用该联苯四甲酸二酐合成的聚酰亚胺-CN200910110526.4无效
发明人：彭卫国 -专利权人：比亚迪股份有限公司
申请日： 2009-10-17 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供一种联苯四甲酸二酐的制备方法，该方法通过对联苯四甲酸加热制备联苯四甲酸二酐时，热处理过程在下述条件下进行：在-0.1MPa～-0.07MPa之间任一真空度条件下，进行加热处理，温度从室温升温至160℃时，升温速度控制在50℃/h～150℃/h，从160℃升温至最高温度t时，升温速度控制在30℃/h～50℃/h，达到最高温度后在该温度下保温，获得联苯四甲酸二酐，其中，160℃＜t≤200℃，最高温度t与真空度之间遵循函数Yt＝750X+C关系，t表示最高温度，X为真空度，Y＝1MPa/℃，C＝250MPa，本发明还提供采用上述方法制备的联苯四甲酸二酐，以及采用该联苯四甲酸二酐制备的聚酰亚胺树脂。
联苯甲酸及其制备方法以及采用合成聚酰亚胺

[发明专利]联苯四甲酸二酐及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法-CN201210001179.3无效
发明人：三上洋;新田诚;野口直树 -专利权人：三菱化学株式会社
申请日： 2005-06-28 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供联苯四甲酸二酐(BPDA)及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法，所述BPDA的制造方法在维持高纯度的同时可获得高生产性。该联苯四甲酸二酐的制造方法中，通过对联苯四甲酸进行加热处理来制造联苯四甲酸二酐，其中所述加热处理是在下述条件下进行的：在1×102Pa～1.1×105Pa的压力下，使最高到达温度为210℃～250℃的范围内
联苯甲酸及其制造方法以及使用聚酰亚胺

[发明专利]一种具有不对称结构的联苯化合物及其制备方法和用途-CN200810044376.7有效
发明人：杨刚 -专利权人：成都金浆高新材料有限公司
申请日： 2008-05-08 - 公布日： 2008-09-24 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有不对称结构的联苯化合物，它具有右述通式的结构。引用它具有不对称结构的联苯酰亚胺单体和含不对称结构的联苯二酐单体，其可以被引入到聚酰亚胺结构中，以提高聚酰亚胺的可溶可熔性。本发明还提供了一条从卤代邻苯二甲酰亚胺类单体合成不对称联苯酰亚胺单体及联苯二酐，不对称联苯二酐单体的反应路线，该路线反应条件易于操作，产物提纯较为容易，产物经济成本较低。
一种具有不对称结构联苯化合物及其制备方法用途

[发明专利]联苯四甲酸二酐及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法-CN200580021805.3有效
发明人：三上洋;新田诚;野口直树 -专利权人：三菱化学株式会社
申请日： 2005-06-28 - 公布日： 2007-06-06 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供联苯四甲酸二酐(BPDA)及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法，所述BPDA的制造方法在维持高纯度的同时可获得高生产性。该联苯四甲酸二酐的制造方法中，通过对联苯四甲酸进行加热处理来制造联苯四甲酸二酐，其中所述加热处理是在下述条件下进行的：在1×10²Pa～1.1×10⁵Pa的压力下
联苯甲酸及其制造方法以及使用聚酰亚胺

[发明专利]一种制备联苯二酐混合物的方法-CN201410389576.1在审
发明人：魏东初;李兵 -专利权人：苏州亚培克生物科技有限公司
申请日： 2014-08-08 - 公布日： 2016-02-17 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备联苯二酐混合物的方法，该方法为采用邻苯二甲酸为起始原料，进行亲电取代反应，生成邻苯二甲酸衍生物；然后进行酯化反应，生成邻苯二甲酸酯；进一步对邻苯二甲酸酯进行催化，发生偶联反应，生成联苯四甲酸酯混合物；最后进行皂化反应，并酸化后生成产物联苯二酐混合物。本发明采用便宜易得的邻苯二甲酸为起始原料，是一种低成本易操作对环境友好的新的联苯二酐的生产方法；此外本发明一次性合成所有联苯二酐的异构体化合物，效率提高，成本下降。
一种制备联苯混合物方法

[发明专利]具有低热膨胀系数的聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法-CN201310512834.6无效
发明人：陈国邦;埃里克.哈格伯格;塔拉.J.马伦;罗伊.R.奥德尔 -专利权人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司
申请日： 2007-06-14 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C08L79/08 文献下载
摘要：溶剂流延膜，包括：聚酰亚胺，其包括源自二酐组分与二胺组分的聚合反应的结构单元，所述二酐组分包括选自3,4′-氧联二邻苯二甲酸二酐、3,3′-氧联二邻苯二甲酸二酐、4,4′-氧联二邻苯二甲酸二酐及其组合的二酐；其中所述聚酰亚胺的玻璃化转变温度为至少190℃；其中所述膜具有小于60ppm/℃的热膨胀系数，0.1至250微米的厚度，和小于5wt%的残留溶剂；其中所述聚酰亚胺具有小于15mol%的源自选自联苯四羧酸、联苯四羧酸的二酐、联苯四羧酸的酯及其组合的结构单元。
具有低热膨胀系数聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法

[发明专利]具有低热膨胀系数的聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法-CN200780030917.4无效
发明人：陈国邦;埃里克·哈格伯格;塔拉·J·马伦;罗伊·R·奥德尔 -专利权人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司
申请日： 2007-06-14 - 公布日： 2009-08-12 - 主分类号： C08K3/08 文献下载
摘要：溶剂流延膜，包括：聚酰亚胺，其包括源自二酐组分与二胺组分的聚合反应的结构单元，所述二酐组分包括选自3，4′-氧联二邻苯二甲酸二酐、3，3′-氧联二邻苯二甲酸二酐、4，4′-氧联二邻苯二甲酸二酐及其组合的二酐；其中所述聚酰亚胺的玻璃化转变温度为至少190℃；其中所述膜具有小于60ppm/℃的热膨胀系数，0.1至250微米的厚度，和小于5wt％的残留溶剂；其中所述聚酰亚胺具有小于15mol％的源自选自联苯四羧酸、联苯四羧酸的二酐、联苯四羧酸的酯及其组合的结构单元。
具有低热膨胀系数聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法

[发明专利]2,2'-二芳基-4,4',5,5'-联苯四酸二酐单体合成方法-CN201110023035.3无效
发明人：沈应中;李月琴 -专利权人：南京航空航天大学
申请日： 2011-01-21 - 公布日： 2011-06-08 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：2,2'-二芳基-4,4',5,5'-联苯四酸二酐单体合成方法，以3,3',4,4'-联苯四酸二酐为原料，首先与脂肪胺反应生成3,3',4,4'-联苯二酰亚胺；然后在浓酸性条件下与I2/KIO3反应生成2,2'-二碘-4,4',5,5'-联苯二酰亚胺；进一步，将联苯二酰亚胺转化为2,2'-二碘-4,4',5,5'-联苯四酯；然后，2,2'-二碘-4,4',5,5'-联苯四酯与大共轭芳基硼酸进行Suzuki反应，得到含大共轭基团的2,2'-二芳基-4,4',5,5'-联苯四酯；最后，2,2'-二芳基-4,4',5,5'-联苯四酯水解酸化脱水为2,2'-二芳基-4,4',5,5'-联苯四酸二酐。
二芳基联苯四酸二酐单体合成方法

[发明专利]一种3.4.3'.4'—联苯四酸二酐制备方法-CN200710005071.0无效
发明人：吴俊英;赵玉峰;陈印山;郭存林 -专利权人：北京益利精细化学品有限公司
申请日： 2007-02-13 - 公布日： 2007-08-15 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种3.4.3’.4’－联苯四酸二酐的制备方法。它以4－氯代邻苯二甲酸酐为原料，包括4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的制备、3.3’.4.4’－联苯四甲酸四甲酯和3.3’.4.4’－联苯四甲酸的制备、3.4.3’.4’－联苯四甲酸二酐的制备步骤，在3.3’.4.4’－联苯四甲酸四甲酯和3.3’.4.4’－联苯四甲酸的制备中又包括偶联反应、水解反应、精制步骤，其特征在于：(1)、在4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的制备步骤中，以对—甲苯磺酸作为酯化反应催化剂；(2)、在偶联反应中采用乙腈作为溶剂；(3)、在精制中，是将水解反应中制得的3.3’.4.4’－联苯四甲酸用去离子水处理纯化；(4)、在3.4.3’.4’－联苯四甲酸二酐的制备中，3.4.3’.4’－联苯四酸二酐粗品用丙酮洗涤纯化。用去离子水处理3.4.3’.4’－联苯四甲酸是于常压下进行避开了高压。3.4.3’.4’－联苯四甲酸用醋酸脱水成酐，粗品用丙酮洗涤纯化。
一种 3.4 联苯四酸二酐制备方法

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