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- [发明专利]一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法-CN201510724018.0在审
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高大元;张帆
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高大元
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2015-10-31
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2016-02-03
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C07C209/36
- 本发明公开了一种4,4’-二氨基二苯甲烷的合成方法，属于有机合成技术领域。首先在硝基苯中加入甲醛溶液、氯化氢溶液以及硫酸溶液后，生成对硝基苯甲醛；之后在苯酚中加入HNO3溶液和H2SO4溶液后，搅拌均匀，水浴升温以及冰浴降温，得对硝基苯酚；随后将两次分别得到的对硝基苯甲醛和对硝基苯酚混合在一起，加入Fe进一步生成4,4’-二硝基苯甲醇；最后将得到的4,4’-二硝基苯甲醇中加入锌粉和氧化氢溶液后，进行离心分离、蒸馏、干燥，得到本发明制得的4,4’-二氨基二苯甲烷。本实例证明，该方法具有一定的普适性，反应比较温和，工艺简单，生成设备要求低，制成的4,4’-二氨基二苯甲烷收率达到了85％以上。
- 一种氨基甲烷合成方法
- [发明专利]一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法-CN201510999008.8无效
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彭飞
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成都切斯特科技有限公司
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2015-12-24
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2016-04-20
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C07C201/12
- 一种非那西丁药物中间体对硝基苯乙醚的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入乙醇1200ml,对硝基苯胺1.83mol,氯化亚铜0.61mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至60--65℃，加入亚硫酸钠0.56mol,升高溶液温度至80--85℃，保持回流状态80—120min,分批次加入亚硫酸氢钾0.31—0.33mol,继续反应18—21h,过滤，滤饼用硝基甲烷洗涤，合并滤液和洗涤液，蒸馏回收硝基甲烷，剩余物用氯化钾溶液洗涤5—7次，冷却后固化，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，丙睛洗涤，在乙酸乙酯中重结晶，得晶体对硝基苯乙醚；其中，步骤所述的亚硫酸氢钾质量分数为30—35％，步骤所述的硝基甲烷质量分数为65—70％，步骤所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤所述的盐溶液为硝酸钾、硫酸钠中的任意一种。
- 一种药物中间体硝基苯乙醚合成方法
- [发明专利]重氮甲烷的制备工艺-CN201910425970.9有效
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洪浩;卢江平;张恩选;申慰;闫红磊;张震
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凯莱英医药集团(天津)股份有限公司
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2019-05-21
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2022-08-30
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C07C245/16
- 本发明提供了一种重氮甲烷的制备工艺。该制备工艺包括：步骤S1，使N‑甲基脲为原料在连续反应器中连续制备含N‑甲基‑N‑亚硝基脲的第一产物体系；步骤S2，对第一产物体系进行连续萃取、反萃，得到N‑甲基‑N‑亚硝基脲溶液；步骤S3，使N‑甲基‑N‑亚硝基脲溶液和碱溶液在连续反应器中进行连续反应，得到含有重氮甲烷的第二产物体系；以及步骤S4，对第二产物体系进行连续分液、冷冻除水，得到重氮甲烷。采用N‑甲基脲为原料，使用全连续反应及后处理得到MNU的2‑甲基四氢呋喃溶液，然后直接再使用全连续反应及后处理得到无水重氮甲烷溶液，采用冷冻工艺除水，避免了采用价格昂贵的半透膜或液液分离器，因此成本更加低廉
- 甲烷制备工艺
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