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[发明专利]一种灰黄霉素的制备方法-CN201310193738.X有效
发明人：胡志远;赵一楠;涂根顺;胡佳悦;涂书;宋淼;徐思;张士军 -专利权人：内蒙古格林特制药有限责任公司
申请日： 2013-05-23 - 公布日： 2013-09-04 - 主分类号： C07D307/94 文献下载
摘要：本发明公开了一种灰黄霉素的制备方法，由如下步骤组成：A、将灰黄霉素发酵液加热、加氧化钙调pH、板框固液分离、滤饼加氧化钙制粒、丙酮提取得到灰黄霉素丙酮提取液；B、灰黄霉素丙酮提取液经活性炭柱脱色，得灰黄霉素丙酮脱色液，脱色液进入浓缩罐，浓缩结晶，得到灰黄霉素湿晶体；C、灰黄霉素湿晶体，在搅拌下用二氯甲烷、乙醇混合液洗涤一次，再在搅拌下用浓度为95%的药用乙醇洗涤一次，经真空干燥机干燥，超微粉碎，得灰黄霉素产品。本发明与传统制备方法相比，减少了现有技术在制备灰黄霉素过程中的结晶次数，有效避免了灰黄霉素重结晶导致的收率损失，可使灰黄霉素总收率提高7～10%，大幅度降低了生产成本。
一种灰黄霉素制备方法

[发明专利]一种低温快速结晶生产灰黄霉素的方法-CN201811492042.6有效
发明人：丛立双;张国银;巴一峰;胡建华;卜志勇;何永进;曹凤娟;高峰 -专利权人：赤峰制药股份有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D307/94 文献下载
摘要：本发明公开了一种低温快速结晶生产灰黄霉素的方法，它是将灰黄霉素发酵液经压滤、制粒、干燥、丙酮提取、活性炭脱色制得灰黄霉素丙酮脱色液加入到搅拌状态中的去离子水中，去离子水温度为5～15℃，调节pH为7～8，灰黄霉素丙酮脱色液：去离子水＝1～2∶2，结晶过滤得到灰黄霉素湿晶体；灰黄霉素湿晶体经正丁醇洗涤，再用乙醇洗涤、干燥、粉碎得灰黄霉素原料药。
一种低温快速结晶生产灰黄霉素方法

[发明专利]一种环糊精结构和灰黄霉素的复合物和制备方法及其应用-CN202211198872.4在审
发明人：丁毅力;李璐 -专利权人：温州肯恩大学
申请日： 2022-09-29 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： A61K47/69 文献下载
摘要：本发明涉及一种环糊精结构和灰黄霉素的复合物，其部分地、全部地包合所述灰黄霉素，或与所述灰黄霉素进行络合；还涉及该复合物的制备方法和应用。本发明技术手段，通过设计灰黄霉素与环糊精形成包合物，来提高灰黄霉素的水溶性，其公开了环糊精结构和灰黄霉素的复合物结构，在超临界二氧化碳的氛围下，制备而成的产品，其水溶性比原药提高477倍，10min内释放90％的灰黄霉素，体内药代动力学研究的AUC提高178％，是迄今为止灰黄霉素水溶性研究中最好的结果。
一种环糊精结构灰黄霉素复合物制备方法及其应用

[发明专利]灰黄霉素衍生物、灰黄霉素及其衍生物的抗菌活性应用-CN201510166852.2有效
发明人：高锦明;白育斌;张鞍灵;李定 -专利权人：西北农林科技大学
申请日： 2015-04-09 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07D307/94 文献下载
摘要：本发明涉及灰黄霉素衍生物、灰黄霉素及其衍生物的抗菌活性应用。所涉及的灰黄霉素衍生物结构式如式Ⅰ所示，所述涉及的应用上述灰黄霉素衍生物用于制备抗植物病原菌剂的应用，以及灰黄霉素用于制备抗苹果炭疽病、番茄灰霉病、番茄早疫病药物的应用。
灰黄霉素衍生物及其抗菌活性应用

[发明专利]一种灰黄霉素微晶体的制备方法-CN201710114573.0有效
发明人：郭明;格日乐图;李茜云 -专利权人：浙江农林大学
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07D307/94 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，为解决常规方法制备的灰黄霉素微晶体粒径较大的问题，本发明提出了一种灰黄霉素微晶体的制备方法，先制备灰黄霉素有机溶液，表面活性剂与增稠剂混合物的水溶液；然后将灰黄霉素的有机溶液加入到表面活性剂与增稠剂混合物的水溶液中，混合后过滤并干燥，得灰黄霉素微晶体。本发明制备的灰黄霉素微晶体粒径小于1微米，同时生产流程简单，操作方便，产品生物利用度高，适合于工业化大生产。
一种灰黄霉素晶体制备方法

[发明专利]一种灰黄霉素低产沫菌种及低产沫菌种的制备方法和应用-CN202011100025.0有效
发明人：徐思;胡志远;马征;唐怀鹏;梁俊峰;赵丽娜 -专利权人：内蒙古格林特制药有限责任公司
申请日： 2020-10-15 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种灰黄霉素低产沫菌种及低产沫菌种的制备方法和应用，该灰黄霉素低产沫菌种为展青霉（Penicillium patulum）GLINT 19‑21‑30‑2#1，保藏编号为CGMCC NO.20257本发明的灰黄霉素低产沫菌种用于发酵生产灰黄霉素。本发明制备出的灰黄霉素低产沫菌株能够降低生产成本和能耗，降低发酵液涌泡造成染菌的几率和生产废液的COD，避免使用消泡剂造成的其他异常情况，提高灰黄霉素的产量和质量。本发明最终制备出灰黄霉素低产沫菌株，发酵培养过程中产沫量显著减少，发酵过程不再添加消泡剂，缩减操作步骤，降低能耗，进一步降低了生产成本，同时提高了菌株的单位效价并提高了收率。
一种灰黄霉素低产菌种制备方法应用

[发明专利]一种灰黄霉素施密特重排衍生物及其制备方法-CN202110179995.2有效
发明人：赵育;朱力;孟国梁 -专利权人：南通大学
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2021-11-19 - 主分类号： C07D491/107 文献下载
摘要：本发明属于药物化学和药理学技术领域，涉及一种灰黄霉素施密特重排衍生物及其制备方法，该灰黄霉素衍生物具有式(I)所示化学结构式，由灰黄霉素与叠氮钠发生施密特重排反应得到灰黄霉素扩环中间体1。然后灰黄霉素扩环中间体1与C1‑6酰氯进行酰化反应，得到相应的酰基衍生物；灰黄霉素扩环中间体1与苄溴或C1‑6溴代烃进行取代反应，得到相应的烃基衍生物；灰黄霉素扩环中间体1与碘代芳基进行Buchwald‑Hartwig反应得到芳基衍生物。本发明得到的具有灰黄霉素施密特重排衍生物具有较强的抗肿瘤活性，可用于制备抗肿瘤药物。
一种灰黄霉素施密特重排衍生物及其制备方法

[发明专利]灰黄霉素施密特重排衍生物在制备抗肿瘤药物中的应用-CN202110169631.6有效
发明人：赵育;朱力;孟国梁 -专利权人：南通大学
申请日： 2021-02-07 - 公布日： 2021-11-16 - 主分类号： A61K31/55 文献下载
摘要：本发明属于药物化学和药理学技术领域，涉及一种灰黄霉素施密特重排衍生物在制备抗肿瘤药物中的应用，该灰黄霉素衍生物具有式(I)所示化学结构式，由灰黄霉素与叠氮钠发生施密特重排反应得到灰黄霉素扩环中间体1。然后灰黄霉素扩环中间体1与C1‑6酰氯进行酰化反应，得到相应的酰基衍生物；灰黄霉素扩环中间体1与苄溴或C1‑6溴代烃进行取代反应，得到相应的烃基衍生物；灰黄霉素扩环中间体1与碘代芳基进行Buchwald‑Hartwig反应得到芳基衍生物。本发明得到的具有灰黄霉素施密特重排衍生物具有较强的抗肿瘤活性，可用于制备抗肿瘤药物。
灰黄霉素施密特重排衍生物制备肿瘤药物中的应用

[发明专利]一种灰黄霉素开环衍生物及其制备方法-CN202110891144.0有效
发明人：赵育;李昱;朱力 -专利权人：南通大学
申请日： 2021-08-04 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： C07D307/85 文献下载
摘要：本发明属于药物化学和药理学技术领域，涉及一种灰黄霉素开环衍生物及其制备方法，该灰黄霉素开环衍生物具有式(I)所示化学结构式，由灰黄霉素与高碘酸钠和催化量的三氯化钌在乙腈和水的混合溶剂中发生双键氧化断裂反应得到灰黄霉素开环中间体然后灰黄霉素开环中间体1与胺类化合物或含氮杂环化合物在HATU和DIPEA的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中进行酰化反应，得到相应的开环衍生物。本发明得到的灰黄霉素开环衍生物具有较强的抗肿瘤活性，可用于制备抗肿瘤药物。
一种灰黄霉素开环衍生物及其制备方法

[发明专利]一种灰黄霉素开环衍生物在制备抗肿瘤药物中的应用-CN202110892225.2有效
发明人：赵育;李昱;朱力 -专利权人：南通大学
申请日： 2021-08-04 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： A61K31/343 文献下载
摘要：本发明属于药物化学和药理学技术领域，涉及一种灰黄霉素开环衍生物在制备抗肿瘤药物中的应用，该灰黄霉素开环衍生物具有式(I)所示化学结构式，由灰黄霉素与高碘酸钠和催化量的三氯化钌在乙腈和水的混合溶剂中发生双键氧化断裂反应得到灰黄霉素开环中间体然后灰黄霉素开环中间体1与胺类化合物或含氮杂环化合物在HATU和DIPEA的N,N‑二甲基甲酰胺溶液中进行酰化反应，得到相应的开环衍生物。本发明得到的灰黄霉素开环衍生物具有较强的抗肿瘤活性，可用于制备抗肿瘤药物。
一种灰黄霉素开环衍生物制备肿瘤药物中的应用

[发明专利]一种利用展青霉菌发酵生产灰黄霉素的培养基和培养方法-CN201610860114.2在审
发明人：任勇 -专利权人：宁夏泰瑞制药股份有限公司
申请日： 2016-09-27 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C12P17/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用展青霉菌发酵生产灰黄霉素的培养基和培养方法，本发明确认了展青霉菌发酵生产灰黄霉素的种子培养基、发酵培养基中碳源、氮源和最佳配伍比例。利用本发明提供的培养基配方和发酵控制工艺，能够提高灰黄霉素发酵单位，降低发酵成本，并且最大限度的降低原辅料来源不受环境影响，保证其供应充足，实现灰黄霉素稳定、高效的生产。
一种利用青霉发酵生产灰黄霉素培养基培养方法

[发明专利]复方灰黄霉素抗菌药物-CN201410561152.9在审
发明人：孙江宏;阮心洁;王胜乐 -专利权人：河南牧翔动物药业有限公司
申请日： 2014-10-21 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： A61K36/57 文献下载
摘要：复方灰黄霉素抗菌药物，属于医药技术领域，其有效成分为八角水提物和灰黄霉素，其剂型为纳米乳，所述纳米乳主要由以下组分组成：八角水提物1～18份、表面活性剂15～40份、助表面活性剂1～18份、灰黄霉素1～八角水提物与灰黄霉素复合，两者的抗菌能力能够得到相互促进和提升，抗菌效果更加稳定；纳米乳制剂提高了灰黄霉素的溶解度和渗透性，口服时可经淋巴吸收，克服了首过效应和分子通过胃肠道时的屏障，使得药物的生物利用度得到改善
复方灰黄霉素抗菌药物

[发明专利]一株生产松刚霉素主份——灰黄霉素的菌株及方法-CN201810832832.8有效
发明人：吴松刚;翁雪清;黄钦耿;陈健;黄建忠;施碧红;谢必峰;吴宇峰 -专利权人：福州工微生物科技有限公司
申请日： 2018-07-26 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明公开了一株生产松刚霉素主份——灰黄霉素的菌株及方法。利用灰黄青霉FA868生产松刚霉素主份——灰黄霉素，不用乳糖和玉米桨为主要原料，以大米作为碳、氮源加适量的无机盐的简单种子和发酵配方，即可完成生物合成灰黄霉素的全过程；保持了高耐前体——氯化物的特性，发酵过程中，氯化物总量可达2.0％以上，保证了去氯灰黄霉素含量在0.2％以下。为开发作为抗真菌生物农药——松刚霉素提供可靠的原料来源。
生产霉素灰黄霉素菌株方法

[其他]灰黄霉素微粒结晶方法及其装置-CN86104044无效
发明人：刘建;胡铁民;王锡胜 -专利权人：南通醋酸化工厂;南通生物化学制药厂
申请日： 1986-06-28 - 公布日： 1987-03-25 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：灰黄霉素微粒结晶的方法及其装置属化学工艺方法及设备。本发明利用灰黄霉素不溶于水的特性，根据液体射流振荡的原理，将溶解于N·N-二甲基甲酰胺的灰黄霉素饱和溶液，经涡流型射流混合器的振荡，使其快速分散于水相中，析出灰黄霉素微粒结晶。
灰黄霉素微粒结晶方法及其装置

[发明专利]灰黄霉素微粒结晶方法及其装置-CN86104044.9无效
发明人：刘建;胡铁民;王锡胜 -专利权人：南通醋酸化工厂;南通生物化学制药厂
申请日： 1986-06-28 - 公布日： 1990-07-11 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：灰黄霉素微粒结晶的方法及其装置属化学L的方法及设备。本发明利用灰黄霉素不溶于水的特性，根据液体射流振荡的原理，将溶解于N，N-二甲基甲酰胺的灰黄霉素饱和溶液，经涡流型射流混合器的振荡，使其快速分散于水相中，析出灰黄霉素微粒结晶。
灰黄霉素微粒结晶方法及其装置

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