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- [发明专利]9,9’-二甲基氧杂蒽的制备方法-CN202010978313.X在审
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李恒;耿巍芝
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李恒
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2020-09-17
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2020-12-11
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C07D311/82
- 本发明提供了一种9,9’‑二甲基氧杂蒽的制备方法，步骤如下：将二苯醚溶于溶剂中，降温滴加正丁基锂进行反应，之后，低温下滴加丙酮，回到室温后，加水淬灭，分液分出有机相，浓缩醚类溶剂，所得粗品柱层析纯化，得到产品9,9’‑二甲基氧杂蒽。本制备方法以价格低廉的二苯醚为起始原料，通过二苯醚与正丁基锂的攫氢反应构建双锂化中间体，之后通过双锂化中间体与丙酮的亲核取代反应制备最终产品9,9’‑二甲基氧杂蒽。该制备方法不需要采用价格昂贵的呫吨酮作为起始原料，不需要使用易制爆化学品三甲基铝（相对于呫吨酮甲基化法占优）；该方法分离收率最高达到85%，具有较高的反应收率。
- 甲基氧杂蒽制备方法
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