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[发明专利]提高六溴环十二烷热稳定性的洗涤新工艺-CN200810091953.8无效
发明人：张田林;李新华;姜培琴 -专利权人：淮海工学院;张田林
申请日： 2008-04-08 - 公布日： 2008-09-03 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明提供一种提高六溴环十二烷热稳定性的洗涤新工艺，目的在于结合六溴环十二烷的生产过程中洗涤除溴工序，将具有热稳定剂作用和阻燃功能双重功效的溴代脂肪酸钡盐、镁盐或钙盐渗入六溴环十二烷颗粒内部，或均匀沉积在六溴环十二烷颗粒表面，实现双重功效的溴代脂肪酸钡盐、镁盐或钙盐与六溴环十二烷混合均匀化、包裹化，热稳定效果高效化。同时简化六溴环十二烷产品生产和热稳定处理的工序，降低六溴环十二烷生产与加工成本，减少六溴环十二烷生产加工的三废排放量。
提高六溴环十二热稳定性洗涤新工艺

[发明专利]改善六溴环十二烷热稳定性的方法-CN200910129061.7无效
发明人：张田林;姜培琴;苏婧;文艳芬;林立;夏井兵 -专利权人：淮海工学院
申请日： 2009-03-20 - 公布日： 2009-08-19 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明提供一种改善六溴环十二烷热稳定性的方法，目的在于结合六溴环十二烷的生产过程中洗涤除溴工序，将具有热稳定剂作用和阻燃功能双重功效的溴代羧酸稀土盐均匀沉积在六溴环十二烷颗粒表面，实现双重功能的溴代羧酸稀土盐与六溴环十二烷混合均匀化同时简化六溴环十二烷产品生产和热稳定处理的工序，降低六溴环十二烷生产与加工成本，减少六溴环十二烷生产加工的三废排放量。
改善六溴环十二热稳定性方法

[发明专利]喷雾脱溶剂法生产六溴环十二烷工艺-CN200710153995.5无效
发明人：张田林;童志伟;李善忠 -专利权人：淮海工学院;张田林
申请日： 2007-09-18 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明提供喷雾脱溶剂法生产六溴环十二烷工艺，属于化工产品生产工艺领域。喷雾脱溶剂法生产六溴环十二烷工艺是指在氯仿中，受四丁基溴化铵的催化作用，1，5，9－环十二碳三烯与溴素的加成反应过程，制得六溴环十二烷的氯仿溶液；六溴环十二烷氯仿溶液经除溴脱色洗涤后，泵入雾化脱溶塔喷射器中，在喷射器的喷嘴处和水蒸汽混合成雾状向下喷出，六溴环十二烷氯仿溶液雾粒受热脱出氯仿溶剂，变成粒径一定的六溴环十二烷固体，由重力作用自然下降，收集的六溴环十二烷固体流入装有热水的洗涤釜中，进一步搅拌热水洗涤脱尽溶剂，后经离心甩干、烘干，制成粒径一定的六溴环十二烷成品的工艺过程。
喷雾溶剂生产六溴环十二工艺

[发明专利]六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法-CN200910130427.2无效
发明人：张田林;何少庆;周杰兴 -专利权人：淮海工学院
申请日： 2009-04-05 - 公布日： 2009-09-02 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明提供一种六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法，具体地说，在1，5，9-环十二碳三烯和溴素加成反应产物的氯仿溶液中直接投入双酚-A和双氧水，利用剩余的过量溴素对双酚-A进行溴化反应，制得六溴环十二烷和四溴双酚-A氯仿溶液；使用质量百分数为30％氢氧化钠水溶液对六溴环十二烷和四溴双酚-A氯仿溶液进行萃取，四溴双酚-A转化为四溴双酚-A钠盐进入水相，并与六溴环十二烷氯仿溶液分层分离，再经过结晶、过滤、洗涤、干燥，分别制得六溴环十二烷产品和四溴双酚-A产品。六溴环十二烷和四溴双酚-A的联产方法操作程序简便流畅，操控性强，安全系数高，原料单耗低，产品成本低。
六溴环十二四溴双酚联产方法

[发明专利]回收六溴环十二烷废洗母液的新工艺-CN01135302.3无效
发明人：薛剑敏 -专利权人：薛剑敏
申请日： 2001-09-21 - 公布日： 2003-04-16 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：一种回收六溴环十二烷废洗母液的新工艺，涉及六溴环十二烷废洗液、废母液的回收工艺的改进发明。它将六溴环十二烷废洗母液采用中和pH值调节后，加入定量的氧化剂进行氧化处理，然后置于反应釜中进行过饱和处理，再经冷却、静置、过滤后分离出六溴环十二烷毛料，所述的废洗母液通过蒸馏装置提纯回收。采用本发明有效地解决了六溴环十二烷废母液、废洗液回收中存在的纯度不高、色质发黄等缺陷，并可提高六溴环十二烷的产量，消除残液中有毒有害粘液造成的二次环境污染，是对六溴环十二烷废母液、废洗液回收工艺的一大创改
回收六溴环十二烷废洗母液新工艺

[发明专利]一种制备六溴环十二烷的方法-CN200710021064.X有效
发明人：杨锦飞;章庚柱;杨建伟;程学波;于春红;黄东平 -专利权人：南京师范大学;连云港海水化工有限公司
申请日： 2007-03-23 - 公布日： 2008-09-24 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备六溴环十二烷的方法。该方法是向提供卤素离子的物质与质子溶剂组成的混合溶剂中同时滴加溴素和环十二碳三烯，溴素与环十二碳三烯的摩尔比为3～3.5∶1，反应得到的六溴环十二烷。采用该方法制备的六溴环十二烷与现有技术中的方法制备的六溴环十二烷相比熔点有所提高，可达186℃以上。本发明提供的方法成本低、操作简单，安全环保，易于工业化应用。
一种制备六溴环十二方法

[发明专利]六溴环十二烷生产新工艺-CN200710153991.7无效
发明人：张田林;卜红菲;张可人;姜培琴 -专利权人：淮海工学院;张田林
申请日： 2007-09-18 - 公布日： 2008-03-12 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明提供六溴环十二烷生产新工艺，属于卤代烷烃合成生产技术领域。六溴环十二烷生产新工艺是指在有机溶剂中，受溴化季铵盐催化剂的催化作用，通过1，5，9－环十二碳三烯与溴素的加成反应过程，制得六溴环十二烷的溶液物料；经除溴脱色洗涤后的六溴环十二烷溶液物料在表面活性剂和水的混合溶液中完成分散或乳化过程；对所制分散液或乳化液进行加热升温脱出有机溶剂，从而直接获得粉末状或颗粒状六溴环十二烷产品的生产过程。
六溴环十二生产新工艺

[发明专利]塑料中六溴环十二烷测定方法-CN201210460220.3无效
发明人：李静学 -专利权人：苏州华碧微科检测技术有限公司
申请日： 2012-11-15 - 公布日： 2013-02-27 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明提供了一种塑料中六溴环十二烷测定方法，该方法包括以下步骤：A、制备质量浓度为1000mg/L的六溴环十二烷标准储备液；B、用标准储备液分别稀释到质量浓度为10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的六溴环十二烷溶液；C、使用气相色谱/质谱联用仪分别测出步骤B中六溴环十二烷溶液的色谱图；D、根据色谱图绘制标准曲线，得出标准函数关系；E、制备待测塑料样品待测液；F、测出待测液的色谱图；G、根据色谱图计算出待测液六溴环十二烷的浓度，从而计算出塑料样品中六溴环十二烷的含量。本发明方法通过气相色谱质谱联用法对塑料中的六溴环十二烷含量进行检测，其检测限低，灵敏度高，检测速度快。
塑料中六溴环十二测定方法

[发明专利]一种六溴环十二烷阻燃剂的制备工艺-CN201610688353.4有效
发明人：刘康宁 -专利权人：刘康宁
申请日： 2016-08-19 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： C07C17/02 文献下载
摘要：一种六溴环十二烷阻燃剂的制备工艺，其特征在于：所述制备的六溴环十二烷阻燃剂，熔点为192‑200℃；α‑异构体占制得产品质量的2‑3%；β‑异构体占制得产品的1.5‑2.1%；γ‑异构体占制得产品的86制备的六溴环十二烷阻燃剂，含杂质少，熔点为192‑200℃；制备的六溴环十二烷阻燃剂，α‑异构体占制得产品质量的2‑3%；制备的六溴环十二烷阻燃剂，β‑异构体占制得产品的1.5‑2.1%；制备的六溴环十二烷阻燃剂
六溴环十二烷阻燃剂异构体制备熔点制备工艺溶剂配制溶剂原料卤代烃

[发明专利]一种六溴环十二烷颗粒的制备方法-CN201711020253.5在审
发明人：孙仿建;孙曼宁;王艳红 -专利权人：潍坊裕凯化工有限公司
申请日： 2017-10-27 - 公布日： 2018-03-27 - 主分类号： C07C23/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种六溴环十二烷颗粒的制备方法，将异丁醇和氯仿在反应釜中混合，滴加溴素和环十二碳三烯，得到六溴环十二烷初产物，加入水和乳化剂JFC，乳化，再加入包埋壳体反应，得到成品六溴环十二烷颗粒。本发明确定了六溴环十二烷颗粒生产的最佳原材料配比及生产条件，并对产品进行了包埋，确定最佳包埋工艺，提高产品熔点的同时获得较高的产率。
一种六溴环十二颗粒制备方法

[实用新型]一种用于六溴环十二烷快速检测的提取装置-CN202120843800.5有效
发明人：余波平;韩琦;王文辉;李朝林;仪修玲;陈鸿芳;卢星星;刘洋;金兴良;戴知广 -专利权人：深圳市环境科学研究院
申请日： 2021-04-22 - 公布日： 2022-01-25 - 主分类号： G01N1/40 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种用于六溴环十二烷快速检测的提取装置，包括：密封箱，所述密封箱内部设置有底座；所述密封箱上表面设置有真空表；加热模块，其设置于所述底座面中部；承载板，其设置于所述加热模块上方。该用于六溴环十二烷快速检测的提取装置，设置的引射器可通过流体的卷吸作用来抽取密封箱内的空气，使其处于高真空度环境，从而降低水的蒸发温度，并配合加热模块对含有六溴环十二烷的溶液进行蒸发，蒸发的温度不会破会六溴环十二烷的结构，同时搭配冷凝器可对蒸发溶液进行冷凝收集，往复加热蒸发可提取浓缩溶剂，该过程基于低温蒸发技术进行六溴环十二烷溶液的迅速分离与富集，从而实现六溴环十二烷的快速检测。
一种用于六溴环十二快速检测提取装置

[发明专利]电子电气产品橡胶部件中六溴环十二烷含量的检测方法-CN201110204810.5无效
发明人：李丹;郑建国;周明辉;李全忠;翟翠萍;刘莹峰;赵泉 -专利权人：广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
申请日： 2011-07-21 - 公布日： 2011-12-14 - 主分类号： G01N30/72 文献下载
摘要：一种电子电气橡胶部件中六溴环十二烷含量的检测方法，包括以下步骤：(1)样品制备；(2)六溴环十二烷提取：在粉碎的样品中加入重金属粉末，混匀后放入加速溶剂萃取池内利用有机溶剂对样品进行加速溶剂萃取，获得提取液；(3)提取液净化：将提取液转移至固相萃取小柱上，然后用混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液并进行浓缩，得到净化后的提取液；(4)六溴环十二烷的测定：将净化后的提取液和六溴环十二烷混合标准溶液上气相色谱-质谱仪进行测定，经数据处理和定量分析后获得电子电气橡胶部件中痕量六溴环十二烷的含量。该方法能有效去除橡胶中的干扰性杂质，且六溴环十二烷提取充分，净化程度高，检测灵敏度高，测样成本低。
电子电气产品橡胶部件中六溴环十二含量检测方法

[发明专利]羟基六溴环十二烷的合成方法-CN201610386623.6在审
发明人：郑柯文;王燕辉;乔昆;郭瑞;熊伟 -专利权人：上海大学
申请日： 2016-06-04 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C07C29/62 文献下载
摘要：本发明涉及一种羟基六溴环十二烷（OH‑HBCD）的合成方法，本发明提供一种操作简单、条件温、转化率高的羟基六溴环十二烷（OH‑HBCD）的合成方法。以(E,E,E)‑1,5,9‑环十二烷三烯为原料，利用烯烃键α位的高活性进行溴代反应得到(E,E,E)‑3‑溴‑1,5,9‑环十二烷三烯，然后通过取代、水解反应得到羟基六溴环十二烷（OH‑HBCD），最后通过溴加成得到目标产物
羟基六溴环十二合成方法

[发明专利]一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法-CN201811641199.0有效
发明人：聂志强;吴娜;肖楠;田书磊;黄启飞 -专利权人：中国环境科学研究院
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种从垃圾渗滤液中提取六溴环十二烷的方法及其检测方法。本发明所述提取方法包括：以垃圾渗滤液为提取样本，二氯甲烷为提取溶剂，经连续液液萃取，获得含六溴环十二烷的萃取液；所述萃取液过复合硅胶柱并洗脱，获得含六溴环十二烷的洗脱液，其中，所述复合硅胶柱由下至上依次填充无水硫酸钠本发明所述提取方法能够避免垃圾渗滤液发生乳化现象，同时将六溴环十二烷与垃圾渗滤液中的其他干扰成分分离，获得回收率高、纯度高、背景干净，易于后续检测的六溴环十二烷提取物。
一种垃圾渗滤提取六溴环十二方法及其检测

[发明专利]一种生产六溴环十二烷的改良方法-CN00804117.2无效
发明人：约翰·K·肯德尔;杰弗里·T·阿普林 -专利权人：阿尔伯麦尔公司
申请日： 2000-02-15 - 公布日： 2002-03-20 - 主分类号： C07C17/02 文献下载
摘要：本发明涉及六溴环十二烷产物的生产,该过程包括在1,4－二噁烷和水基溶剂的存在下,环十二碳三烯在液相反应物料中含0.5－30重量%的溴离子存在下溴化。六溴环十二烷产物无需重结晶,并且四溴环十二烯杂质的含量不超过1.5重量%。
一种生产六溴环十二改良方法

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