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[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法及其制备装置-CN201911084234.8在审
发明人：杨瑞光;耿建齐;李远超;李善清 -专利权人：山东省海洋化工科学研究院
申请日： 2019-11-07 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，步骤为：将六氯环三磷腈和苯酚钠的溶液混合后使二者进行反应，完成后得到固液混合物，将固液混合物进行固液分离，将得到的分离液以喷淋的方式送入内设过滤网的蒸馏塔中，控制蒸馏温度，使有机溶剂快速汽化并从蒸馏塔上部排出，使六苯氧基环三磷腈变成液态并从蒸馏塔底部排出，未反应的苯酚钠则以固体状态留在过滤网上；用低碳醇洗涤液态的六苯氧基环三磷腈，然后固液分离，所得固体物为六苯氧基环三磷腈
一种六苯氧基环三磷腈制备方法及其装置

[发明专利]阻燃剂六丁醇基环三磷腈及制备方法和应用-CN201410185522.3有效
发明人：李锦春;胡文田;张鑫;蒋明访 -专利权人：常州大学
申请日： 2014-05-04 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及阻燃剂六丁醇基环三磷腈及制备方法和应用，属于阻燃技术领域。其制备方法为：将六氯环三磷腈、1,4-丁二醇、催化剂等溶解在有机溶剂中，加热反应、再经过后处理步骤，得到六丁醇基环三磷腈阻燃剂。将六丁醇基环三磷腈、异氰酸酯、硬泡聚醚、催化剂等按照一定比例，可制备阻燃性能优异的聚氨酯硬泡保温材料。本发明反应条件温和，易于控制，重复性高，产率高，适合扩大化生产。六丁醇基环三磷腈作为反应性阻燃剂加入到聚氨酯硬泡保温材料中，可显著提高聚氨酯保温材料的阻燃性能，可用于阻燃性聚氨酯硬质泡沫保温材料的工业生产中。
阻燃丁醇基环三磷腈制备方法应用

[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法-CN201310394931.X有效
发明人：王强;楼新灿 -专利权人：张家港市信谊化工有限公司
申请日： 2013-09-03 - 公布日： 2013-12-11 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，其步骤为：1）酚钠：苯酚与氢氧化钠固体，反应得酚钠固体；2）合成酚钠与六氯环三磷腈回流反应至，残余六氯环三磷腈质量百分含量小于0.5%，反应结束；3）后处理：%的六苯氧基环三磷腈。采用甲苯作溶剂，氮气保护下，直接用苯酚和氢氧化钠固体反应，以甲苯不断带出生成的水使反应完全，由于氮气保护，反应得到的苯酚钠近乎为白色固体，在后续合成和处理后得到的六苯氧基环三磷腈色泽较浅，为类白色粉末，
一种六苯氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]一种2-氟-5-三氟甲基嘧啶的合成方法-CN202110831157.9有效
发明人：付立民;何秉恕;胡珍珠;宋桐集;王新宇 -专利权人：金凯（辽宁）生命科技股份有限公司
申请日： 2021-07-22 - 公布日： 2022-08-05 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，提供了一种2‑氟‑5‑三氟甲基嘧啶的合成方法。本发明以5‑甲基尿嘧啶为原料，经环氯化反应、还原反应、氯化反应和氟化反应得到目标产物，工艺简洁，原料廉价易得，收率高，整个过程中不会产生重金属污染；且本发明在环氯化反应中使用三氯氧磷进行氯化，氯化反应中使用氯气进行氯化，二者的成本均较低，且环氯化反应中使用五氯化磷回收三氯氧磷，能够进一步降低反应成本。
一种甲基嘧啶合成方法

[发明专利]具有羟基结构的环三磷腈化合物产物后处理方法-CN201310722782.5有效
发明人：杨军;顾仁发;李少杰;惠银银 -专利权人：江苏长顺高分子材料研究院有限公司
申请日： 2013-12-24 - 公布日： 2014-04-16 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及一种具有羟基结构的环三磷腈化合物产物后处理方法，主要解决现有技术中三乙胺盐酸盐或吡啶盐酸盐以及酸性物质残留较多的问题。本发明通过采用一种具有羟基结构的环三磷腈化合物产物后处理方法，包括1～6个羟基结构的环三磷腈化合物、三乙胺盐酸盐或吡啶盐酸盐、四氢呋喃和水的粗品，经过抽滤除去其中的三乙胺盐酸盐或吡啶盐酸盐，再用pH值为7～12的碱性溶液洗涤，然后采用蒸馏或精馏的方法除去四氢呋喃和水，再加入甲醇溶解，经过抽滤除掉沉淀的固体杂质，滤液通过蒸馏或精馏除去甲醇即得到环三磷腈化合物的纯净产物的技术方案较好地解决了上述问题，可用于环三磷腈化合物产物后处理中
具有羟基结构环三磷腈化合物产物处理方法

[发明专利]一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法-CN201610698487.4有效
发明人：邵俊华;孔东波;闫国锋;张利娟;李海杰;谢佳庆;郭飞;王鹏飞;杨绍旗 -专利权人：河南省法恩莱特新能源科技有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，本方法采用六氯环三磷腈为原料，与醇钠反应得中间体六(4‑甲氧基乙氧基)环三磷腈；再与三氯化硼在冰浴条件下反应，反应完成后加水淬灭反应，进一步处理后得到六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈。本发明的有益效果为：本发明采用三氯化硼进行脱甲基反应，反应条件温和，不影响分子中的羰基和双键，脱甲基相对彻底。本合成方法成本低、操作简便，反应时间较短，所得产品纯度及收率较高。
环三磷腈羟基乙氧基三氯化硼合成甲氧基乙氧基六氯环三磷腈脱甲基反应冰浴条件产品纯度淬灭反应反应条件影响分子脱甲基醇钠加水收率双键羰基

[发明专利]一种反应型环磷腈阻燃剂的制备及使用方法-CN201810139281.7在审
发明人：王秀芬;杨立鹏;孟庆功;蔡喜梅;李双联 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2018-02-11 - 公布日： 2018-08-10 - 主分类号： C07F9/6581 文献下载
摘要：本发明涉及一种反应型环磷腈阻燃剂的制备及使用方法，这种环磷腈阻燃剂可与一些有机高分子材料发生酯化反应、酰基化反应等，从而使环磷腈阻燃剂与有机聚合物链连接在一起，提高了环磷腈阻燃剂与材料的相容性。本发明所采用的技术方案是：通过两次亲核取代对六氯环三磷腈进行侧基官能化，合成2,2,4,6‑四苯氧基‑4,6‑二对羧基苯氧基环三磷腈；这种环磷腈阻燃剂作为反应型阻燃剂，可与环氧树脂、PET或PBT等聚合物发生化学反应
环磷腈阻燃剂环氧树脂制备反应型有机高分子材料反应型阻燃剂六氯环三磷腈有机聚合物链化学反应极限氧指数酰基化反应苯氧基环高效阻燃亲核取代阻燃性能酯化反应苯氧基官能化环保型聚合物相容性耐热本征残碳侧基磷腈阻燃羧基合成燃烧

[发明专利]一种复配农药-CN200710187295.8有效
发明人：徐博;韦志军;唐静;卢镇 -专利权人：广西田园生化股份有限公司
申请日： 2007-11-19 - 公布日： 2008-04-09 - 主分类号： A01N43/90 文献下载
摘要：本发明涉及一种复配农药，本发明的复配农药由阿维菌素、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、氟虫腈之一与依维菌素农药复配所成。本发明通过依维菌素与阿维菌素、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、氟虫腈进行复配，以稻纵卷叶螟为研究对象，通过试验证明不仅可减少或消除水稻螟虫对由于毒死蜱等的大量使用导致产生的抗性，还能使其防治效果明显提高。
一种农药

[发明专利]一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法-CN201410367324.9有效
发明人：唐林生;宋红兵;李婷 -专利权人：青岛科技大学
申请日： 2014-07-30 - 公布日： 2015-05-27 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明属于精细化工及高分子材料助剂合成领域的一种简便高效的六苯胺基环三磷腈的合成方法。该方法以适量氯苯为溶剂和在少量分散剂存在下通过六氯环三磷腈和苯胺的亲核取代反应合成六苯胺基环三磷腈。其工艺过程是：将六氯环三磷腈、苯胺、三乙胺、氯苯和分散剂加入带有搅拌和加热的反应釜中，开动搅拌，加热升温至50～120℃，反应9～24h。随后将反应物料冷却至室温，过滤，滤饼用氯苯和去离子水各洗涤三次后于100℃～110℃干燥约2h，得白色粉末状产品–六氯环三磷腈。
一种简便高效苯胺基环三磷腈合成方法

[发明专利]一种哑铃型含氟聚磷腈改性埃洛石纳米管的制备方法及其应用-CN201911216735.7有效
发明人：戴李宗;洪静;王秀;陈婷;武彤;鹿振武;陈国荣;罗伟昂;许一婷 -专利权人：厦门大学
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2021-06-01 - 主分类号： C08K9/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种哑铃型含氟聚磷腈改性埃洛石纳米管的制备方法及其应用，利用热稳定好的埃洛石和含氟聚磷腈对聚合物材料的阻燃效应，将其设计并合成一种具“哑铃型”特殊结构的多功能性杂化阻燃剂。本发明的哑铃型含氟聚磷腈改性埃洛石纳米管的原料低价易得，合成制备简易。作为管塞的含氟聚磷腈聚合物，在燃烧时有机膦氮系可充分起到捕捉自由基，抑制燃烧并促进成炭和稀释气体的作用。
一种哑铃型含氟聚磷腈改性埃洛石纳米制备方法及其应用

[发明专利]一种环磷腈阻燃剂的制备及使用方法-CN201810139332.6在审
发明人：王秀芬;耿婷婷;杨立鹏;蔡喜梅;李双联 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2018-02-11 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C07F9/6581 文献下载
摘要：本发明涉及一种环磷腈阻燃剂的制备及使用方法，由于环磷腈阻燃剂被酯基修饰，根据相似相溶原理，该环磷腈阻燃剂与PET、PBT类材料有好的相容性。本发明所采用的技术方案是：通过一步法对六氯环三磷腈进行侧基官能化，合成了六对乙酸乙酯基苯氧基环磷腈；本发明将这种环磷腈阻燃剂对环氧树脂、PET和PBT进行阻燃改性。
环磷腈阻燃剂极限氧指数阻燃制备环氧树脂苯氧基环磷腈改性环氧树脂六氯环三磷腈乙酸乙酯基阻燃改性改性PET 官能化相容性一步法侧基相溶修饰酯基合成

[发明专利]一种无卤芳基磷腈阻燃剂及其制备方法-CN200910273060.X无效
发明人：刘承美;刘书正;杨映和;邱进俊;龚丹 -专利权人：湖北福瑞斯化工科技有限公司
申请日： 2009-12-02 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C09K21/12 文献下载
摘要：一种无卤芳基磷腈阻燃剂及其制备方法，五氯化磷、氯化铵、络合剂、氯苯和金属氯化物催化剂在回流温度下，反应4-5小时，将溶液过滤，除去过量氯化铵，滤液加入反应釜中，并加入芳基或其组合物的钠盐或钾盐，搅拌均匀后加热回流反应3-10小时，过滤反应混合物，取滤液部分，减压蒸馏除去溶剂，向残留物中加入乙醇洗涤，过滤干燥后得无卤芳基磷腈阻燃剂。本发明制备方法简单、极大简化了操作步骤；反应第一步省去水洗和重结晶，避免了大量废水的产生，节约成本并保护环境；将合成六氯环三磷腈的副产物直接利用，极大地提高了产率，提高了资源利用率；产物中的芳氧基环四磷腈和芳氧基低聚磷腈增大了产物在溶剂中的溶解度
一种无卤芳基磷腈阻燃及其制备方法

[发明专利]一种基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法-CN202110528046.0有效
发明人：王秀芬;马晨曦;韩莹;张燕萍;吴兆麟;赵媛西 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2021-05-14 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C08J7/16 文献下载
摘要：一种阻燃凝胶电解质的制备方法，其步骤如下：以无水四氢呋喃为溶剂，将三氟乙醇和二乙二醇单乙烯基醚分别与氢化钠反应，制备了三氟乙醇钠和2‑[2‑(乙烯氧基)乙氧基]乙醇钠。然后在冰浴条件下，将两种醇钠先后与六氯环三磷腈反应制备了含有多个碳碳双键官能团的环磷腈单体TFV。其中，制备的凝胶电解质因为含有丰富的磷、氮、氟元素，赋予其良好的阻燃性能。这种原位聚合方法避免了大量溶剂的使用和对环境的污染，并且获得了电解质与电极间的良好接触。
一种基于原位聚合阻燃凝胶电解质制备方法

[发明专利]一种电解液及锂离子电池-CN202110413589.8在审
发明人：李枫;张昌明;李引弟 -专利权人：惠州市豪鹏科技有限公司
申请日： 2021-04-16 - 公布日： 2021-08-13 - 主分类号： H01M10/0567 文献下载
摘要：为克服现有锂离子电池电解液动力学性能低，致使45℃浮充性能和大倍率放电性能不足的问题，本发明提供了一种电解液，包括溶剂、锂盐和添加剂，所述添加剂包括苯氧基五氟环三膦腈和双氟碳酸乙烯酯；以所述电解液的总质量为100％计，所述苯氧基五氟环三膦腈的质量百分含量为0.1％～5％，所述双氟碳酸乙烯酯的质量百分含量为0.1％～10％。
一种电解液锂离子电池

[发明专利]一种阻燃型宽温域电解液及其制备方法与应用-CN202111053189.7在审
发明人：明军;邹业国;李茜;王立民;刘刚;程浩然;尹东明 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2021-09-09 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： H01M10/0569 文献下载
摘要：该电解液由锂盐和有机溶剂组成，其中有机溶剂包括氟代羧酸酯类、氟代碳酸酯类和环三磷腈类衍生物。本发明还提供一种阻燃型宽温域非水电解液的制备方法。本发明中的电解液以氟代羧酸酯为主溶剂，降低了电解液的粘度，提高了电解液的电导率，并结合常规氟代碳酸酯形成稳定的溶剂化结构和钝化膜，改善了电解液/电极界面的电化学反应稳定性，同时，环三磷腈的加入不仅降低了电解液的燃烧且不会影响电池的性能发挥
一种阻燃型宽温域电解液及其制备方法应用