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[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯钠盐游离盐酸乙脒工艺-CN201811616213.1有效
发明人：陈英明;徐晓海;李褦成;严建斌;崔胜凯 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2018-12-27 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明涉及维生素B合成中间物的技术领域，具体而言，涉及一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐游离盐酸乙脒工艺，包括以下步骤：α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐与盐酸乙脒反应，产物经分离得到乙脒和α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。本发明中将现有α‑乙酰‑γ‑丁内酯合成步骤中的中间产物α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐与盐酸乙脒反应，α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐利用盐酸乙脒中配位的盐酸，实现了α‑乙酰基‑γ‑丁内酯钠盐生成α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的同时，盐酸乙脒中去除盐酸生成乙脒，达到两者目标产物的同步生成，节约步骤，并且对环境友好，提高收益。
一种乙酰内酯钠盐游离盐酸工艺

[发明专利]N-α-Boc-4-（2-三甲基硅基乙氧羰基）脒基-L-苯丙氨酸甲酯的合成方法-CN201811350877.8在审
发明人：徐红岩;刘红彦;付明鹏 -专利权人：康化（上海）新药研发有限公司
申请日： 2018-11-14 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种N‑α‑Boc‑4‑（2‑三甲基硅基乙氧羰基）脒基‑L‑苯丙氨酸甲酯的合成方法，主要解决脒类氨基酸的合成路线冗长以及不能使用酸敏感保护基的技术问题，本发明从原料4‑碘苯醚出发，合成步骤：（1）4‑碘苯脒和Teoc‑ONP反应生成Teoc‑4‑碘苯脒；（2）Teoc‑4‑碘苯脒和R‑碘代‑Boc‑丝氨酸甲酯偶联生成N‑α‑Boc‑4‑（2‑三甲基硅基乙氧羰基）脒基‑L‑苯丙氨酸甲酯。
碘苯三甲基硅基乙氧羰基脒基苯丙氨酸甲酯合成丝氨酸甲酯合成步骤合成路线类氨基酸酸敏感碘代偶联

[发明专利]芳基脒类化合物及其合成方法-CN201910570474.2有效
发明人：曹华;刘伟;余跃 -专利权人：广东药科大学
申请日： 2019-06-27 - 公布日： 2021-09-07 - 主分类号： C07C257/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种芳基脒类化合物的合成方法，以苯胺、苯甲腈为原料经过一系列反应制得芳基脒，将化合物1与苯丙炔醛、苯亚磺酸钠、醋酸、乙醇反应制得芳基脒类化合物4A‑4Z，将化合物2与化合物9、化合物3、醋酸、乙醇反应制得芳基脒类化合物5A‑5M，将化合物4与苯丙炔醛、苯亚磺酸钠、过氧化叔丁醇、乙腈反应制得芳基脒类化合物6A‑6L，将化合物5与化合物6、化合物7、过氧化叔丁醇、乙腈反应制得芳基脒类化合物6M‑6Z，将苯丙炔醛、化合物8、乙腈、乙醇反应制得芳基脒类化合物7A。本发明还提供了该合成方法得到的芳基脒类化合物。本发明能合成出结构多样的芳基脒类化合物，这些芳基脒类化合物均能应用于抗微生物领域。
芳基脒类化合物及其合成方法

[发明专利]一种啶虫脒中间体的合成方法-CN202211341150.X在审
发明人：赵河;于小井;刘鹏;王刚 -专利权人：江苏长青农化南通有限公司
申请日： 2022-10-30 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C07C257/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种啶虫脒中间体的合成方法。按照以下工艺步骤进行：1)以原乙酸三乙酯为原料，与单氰胺发生反应，得N‑氰基乙亚胺酸乙酯；2)N‑氰基乙亚胺酸乙酯与乙胺发生取代反应，得到N'‑氰基‑N‑乙基乙脒。
一种啶虫脒中间体合成方法

[发明专利]α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用-CN202211520589.9在审
发明人：徐晓海;陈英明;严建斌;张杰;陈婷婷 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2022-11-29 - 公布日： 2023-03-28 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明提供了一种α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯合成联产盐酸乙脒的工艺方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括：α‑乙酰基‑γ‑丁内酯直接通入氯气进行第一反应，之后加入乙腈、甲醇以及反应载体进行第二反应，固液分离，滤液分层，得到亚乙脒和α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。本发明解决了现有工艺在合成α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯时副产盐酸未得到有效利用而导致后续氯化钠废水的环保处理压力大和目标产品损失的技术问题，以及解决了现有盐酸乙脒的合成工艺中氯化氢气体所导致的现场环境差、腐蚀设备以及增加成本的技术问题，达到了同时降低α‑氯代‑α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和盐酸乙脒的生产成本和利于环保的技术效果。
乙酰内酯合成联产盐酸工艺方法及其应用

[发明专利]具有N-氨基脒基配体的金属络合物-CN201280008653.3有效
发明人： J·桑德梅尔;W·朔恩;R·卡奇 -专利权人：尤米科尔股份公司及两合公司
申请日： 2012-02-20 - 公布日： 2013-10-30 - 主分类号： C07F19/00 文献下载
摘要：本发明涉及新颖的具有N-氨基脒基配体的金属络合物，更具体地涉及具有N,N’-双(二甲氨基)乙脒基、N,N’-双(二甲氨基)甲脒基、N-二甲氨基乙脒基或N-二甲氨基-N’-异丙基-乙脒基配体的金属络合物，
具有氨基脒基配体金属络合物

[其他]抗菌素TAN—749化合物及其制备-CN86108770无效
发明人：原田节夫;小野英男 -专利权人：武田药品工业株式会社
申请日： 1986-12-09 - 公布日： 1987-08-05 - 主分类号： C07C101/12 文献下载
摘要：下式化合物或其盐其中R1是氢、己酰基或山梨酰基、R2是氢或甲基、R3是游离氨基或加以保护的氨基、而R4是羟基或2—脒基—乙氨基、但需当R1和R2均为氢和R3是氨基、R4才是2—脒基—乙氨基、或当R1是山梨酰基和R4是2—脒基—乙氨基、R3才是加以保护的氨基，此化合物或其盐可用作合成TAN—749(一种治疗细菌感染疾病的药用抗菌素)的有效中间体。
抗菌素 tan 749 化合物及其制备

[发明专利]利用Mannich反应制备2-甲基-4-氨基-5-氰基嘧啶的方法-CN201610694547.5有效
发明人：戚聿新;王立凯;王景成;朱成臣;于大伟;鞠立柱;李新发 -专利权人：新发药业有限公司
申请日： 2016-08-18 - 公布日： 2018-12-11 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明涉及利用Mannich反应制备2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶的方法。本发明利用盐酸乙脒、丙二腈、醛化合物为原料，经Mannich反应得到2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基‑5,6‑二氢嘧啶盐酸盐，然后经氧化剂氧化得到2‑甲基‑4‑氨基‑5‑氰基嘧啶。本发明所用原料丙二腈和盐酸乙脒在反应条件下稳定性高，减少了丙二腈和游离乙脒在碱性条件下的副反应，为产品的高收率和高纯度提供了保证。
氨基丙二腈氰基嘧啶盐酸乙脒制备氧化剂二氢嘧啶反应条件碱性条件醛化合物副反应高纯度盐酸盐氰基收率游离保证

[发明专利]抗菌素TAN-749化合物的制备方法-CN86108770.4无效
发明人：原田节夫;小野英男 -专利权人：武田药品工业株式会社
申请日： 1986-12-09 - 公布日： 1991-05-01 - 主分类号： C07C257/16 文献下载
摘要：下式化合物或其盐其中R1是氢、己酰基或山梨酰基、R2是氢或甲基、R3是游离氨基或加以保护的氨基、而R4是羟基或2-脒基-乙氨基、但需当R1和R2均为氢和R3是氨基、R4才是2-脒基-乙氨基，或当R1是山梨酰基和R4是2-脒基-乙氨基、R3才是加以保护的氨基，此化合物或其盐可用作合成TAN-749(一种治疗细菌感染疾病的药用抗菌素)的有效中间体。
抗菌素 tan 749 化合物制备方法

[发明专利]一种处理啶虫脒结晶母液的方法-CN201410059820.8有效
发明人：吴伟;熊燕玲;吴静;吴重言;徐其文 -专利权人：江苏克胜作物科技有限公司
申请日： 2014-02-21 - 公布日： 2017-07-28 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种处理啶虫脒结晶母液的方法。将乙酸乙酯加入到不含乙醇的啶虫脒母液中，搅拌，再降至0℃以下过滤；滤饼用乙酸乙酯漂洗并干燥后得到淡黄色粉末状固体；滤液减压蒸馏回收乙酸乙酯，升温到90‑100℃，负压‑0.09Mpa以上蒸出乙亚胺酸乙酯和N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯的混合物。本发明采用有机溶剂“乙酸乙酯”做抽提剂，提高了啶虫脒、乙亚胺酸乙酯、N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯等有效组分的回收率，降低了生产成本，在环境保护和节能减排上也起到了积极作用。
一种处理啶虫脒结晶母液方法

[发明专利]一种脒类化合物及N-苄基乙脒盐酸盐的合成方法-CN202211322857.6在审
发明人：孟进明;陈诚;方欢 -专利权人：苏州诚和医药化学有限公司
申请日： 2022-10-27 - 公布日： 2023-03-07 - 主分类号： C07C257/14 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种脒类化合物及N‑苄基乙脒盐酸盐的合成方法。本发明提供的N‑苄基乙脒盐酸盐的合成方法，包括：步骤1：在惰性气氛保护下，向含有苄胺和碳酸钠的有机溶液中缓慢加入乙酰氯，反应后去除水溶性组分，得到N‑乙酰基苄胺的有机溶液；步骤2：在N‑乙酰基苄胺的有机溶液中加入氯化铵盐酸盐和固体超强酸，回流带水反应，反应液通过重结晶得到N‑苄基乙脒盐酸盐粗品；步骤3：N‑乙酰基苄胺粗品经提纯得到N‑苄基乙脒盐酸盐精品。
一种化合物苄基盐酸合成方法

[发明专利]双尾脒基开关型表面活性剂及其制备方法-CN201711432594.3在审
发明人：叶志文;王云;杨锐;董振 -专利权人：南京理工大学
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2019-07-02 - 主分类号： B01F17/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种双尾脒基开关型表面活性剂及其制备方法，以N,N‑二甲基乙酰胺二甲基缩醛和长链烷基胺为原料，第一步进行酰胺缩合生成相应的双尾烷基乙脒，第二步双尾烷基乙脒与二氧化碳反应生成相应的双尾烷基乙脒基碳酸氢盐开关型表面活性剂本发明反应条件温和，省去了高温反应条件，用重结晶代替了对第一步产物采用柱层析进行纯化的步骤，反应产率可达到80％；得到的双尾脒基碳酸氢盐表面活性剂相对于相应的单尾脒基开关型表面活性剂cmc低三个数量级，
开关型表面活性剂脒基烷基碳酸氢盐制备二甲基乙酰胺二甲基缩醛二氧化碳反应表面活性剂长链烷基胺反应条件高温反应个数量级乳液聚合原油回收酰胺缩合石油开采重结晶柱层析化学工业产率单尾应用

[发明专利]一种啶虫脒的制备方法-CN201610556702.7在审
发明人：张赟;许胜;奚一平 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2016-07-15 - 公布日： 2016-12-07 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明涉及一种啶虫脒的制备方法，所述制备方法由2‑氯‑5‑氯甲基吡啶和甲胺水溶液反应合成N‑（6‑氯‑3‑吡啶甲基）甲胺，由乙腈、乙醇及单氰胺反应合成氰基乙酯，再由N‑（6‑氯‑3‑吡啶甲基）甲胺与氰基乙酯进一步合成啶虫脒本发明的优点在于：本发明啶虫脒的制备方法，通过控制反应条件，使得使用的原料转化率提高，适用于工业生产；此外，通过该制备方法制备得的啶虫脒产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益。
一种啶虫脒制备方法

[发明专利]一种啶虫脒的制备方法-CN202011430541.X在审
发明人：张赟 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2020-12-09 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明提出的是一种啶虫脒的制备方法，采用2‑氯‑5氯甲基吡啶、甲胺水溶液、乙腈、乙醇、单氰胺反应合成N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺和氰基乙酯，再由N‑(6‑氯‑3‑吡啶甲基)甲胺和氰基乙酯进一步合成啶虫脒本发明使用的原料转化率高，制备的啶虫脒产品纯度高、杂质含量少，摩尔收率高，经济效益良好；制备方法安全、环保，产生的废水量少，适用于大批量工业生产。
一种啶虫脒制备方法

[发明专利]新四唑衍生物的制备方法-CN92100683.7无效
发明人：笛特·宾德尔;约瑟夫·维恩伯格;安德略·库什 -专利权人：化学药物开发有限股份公司
申请日： 1992-01-28 - 公布日： 1997-04-23 - 主分类号： C07D413/14 文献下载
摘要：本发明介绍了制备式I四唑衍生物及其可药用的盐的方法，它是通过将1-((2-四唑-5-基)联苯基-4-基)甲基-2-烷基-4-氯-1H-咪唑-5-羧酸甲酯或乙酯(四唑的1-位被保护)与钠或钾-N-羟基-甲脒或乙脒反应，然后脱去保护基而完成的。
新四唑衍生物制备方法

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