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[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法-CN201710371966.X在审
发明人：庄英俊 -专利权人：庄英俊
申请日： 2017-05-24 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C29/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液的制备方法，包括以下步骤：(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用；(3)在25‑28℃下，将步骤所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下进行实验，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1‑2小时；(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时，倒出上清液，温度控制在50‑70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂，(5)步骤(4)制得的三叔丁氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃中，制得三叔丁氧基氢化铝锂‑四氢呋喃溶液，通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。
三叔丁氧基氢化铝锂四氢呋喃溶液反应条件乙醚制备备用溶液变成白色氮气保护四氢呋喃高活性乳浊液上清液叔丁醇通氮气物料比充氮出料倒出蒸干溶解

[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及检测方法-CN201710371968.9在审
发明人：庄英俊;史建忠;王天野 -专利权人：庄英俊
申请日： 2017-05-24 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C29/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及三叔丁氧基氢化铝锂中活性氢含量的测定方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下进行实验，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1‑2小时；(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时，倒出上清液，温度控制在50‑70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂，通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。
三叔丁氧基氢化铝锂制备反应条件乙醚备用溶液变成白色氮气保护高活性活性氢乳浊液上清液叔丁醇通氮气物料比充氮出料倒出蒸干检测

[发明专利]三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法-CN201410745964.9在审
发明人：车荣睿;庄英俊;车瀛照 -专利权人：车荣睿
申请日： 2014-12-09 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07C31/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备三叔丁氧基氢化铝锂的方法，该方法包括三个步骤；1)用金属钠，氯化锂和氢气反应，以制备氢化锂：2)合成氢化铝锂；3)合成三叔丁氧基氢化铝锂。相对于用金属锂和氢气制备氢化锂的经典方法，本发明的优点是用价格低廉的金属钠和氯化锂代替价格昂贵的金属锂来生产氢化锂，降低了生产成本。
三叔丁氧基氢化制备方法

[发明专利]一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法-CN201810140486.7在审
发明人：庄英俊 -专利权人：庄英俊
申请日： 2018-02-11 - 公布日： 2018-08-03 - 主分类号： C07C29/70 文献下载
摘要：本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法，制备方法包括以下步骤：将氢化铝锂乙醚溶液和乙醚加入三口瓶中，搅拌后充氮气备用；(2)称取叔丁醇，然后加入乙醚搅匀备用；(3)在28‑35℃的条件下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到三口瓶中进行反应3.8‑6.4小时；(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小时；(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂。通过控制物料比、反应条件可制得高纯度的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。
三叔丁氧基氢化铝锂乙醚溶液叔丁醇制备反应条件三口瓶乙醚备用氮气保护条件白色沉淀物白色乳浊液缓慢滴加氢化铝锂乙醚回流充氮气高纯度上清液通氮气物料比检测称取出料倒出滴加恒压搅匀蒸干漏斗配置

[发明专利]吡啶衍生物2-叔丁氧基-6-亚甲基氯吡啶的合成方法-CN201410732190.6在审
发明人：胡博文;崔文;石靖;龚大伟;陈大发 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2015-08-04 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡啶衍生物2-叔丁氧基-6-亚甲基氯吡啶的合成方法，该方法在N₂保护、低温的条件下，采用廉价的2-溴-6-叔丁氧基吡啶为原料，依次与正丁基锂、DMF反应制备吡啶醛类化合物；利用硼氢化钠或氢化铝锂为还原剂还原醛得相应结构的醇；再利用氯原子去取代醇中的羟基得到含有活性较高的亚甲基氯、叔丁氧基基团的吡啶衍生物。本方法总体反应步骤少、反应时间短、产率高，制备得到的2-叔丁氧基-6-亚甲基氯吡啶易于与金属原子或其他原子配位，可作为吡啶衍生物配体与金属配位制备有机金属催化剂或应用于吡啶衍生物类药物的合成。
吡啶衍生物叔丁氧基甲基合成方法

[发明专利]一种超低氯离子含量的三(叔丁氧基)硅烷醇的合成方法-CN202310567060.0有效
发明人：毕志强;朱春磊;邓雄飞;曾超;胡千平 -专利权人：研峰科技（北京）有限公司
申请日： 2023-05-19 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07F7/02 文献下载
摘要：本发明实施例公开了一种低氯离子含量的三(叔丁氧基)硅烷醇的合成方法。本发明通过将常规方法得到的三(叔丁氧基)硅烷醇粗品与碱金属氢化物在有机溶剂存在的条件下进行回流，三叔丁氧基氯硅烷被碱金属氢化物还原成三叔丁氧基硅烷，三叔丁氧基硅烷与三(叔丁氧基)硅烷醇通过减压精馏的方式能够有效分离开，从而能够消除产物中残留的痕量氯离子，获得三(叔丁氧基)硅烷醇高纯品。
一种氯离子含量叔丁氧基硅烷合成方法

[实用新型]新型三叔丁氧基氢化铝锂生产装置-CN201520596503.X有效
发明人：曹礼 -专利权人：新沂市万宇工贸有限公司
申请日： 2015-08-11 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07C31/28 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种新型三叔丁氧基氢化铝锂生产装置，属于精细化工生产机械领域；包括：第一化学反应釜（1）、过滤机（2）、第二化学反应釜（3）、离心分离机（4）、烘干机（5）；第一化学反应釜（1）上设有原料氢化铝钠（6），第一化学反应釜（1）和过滤机（2）间设有第一料浆泵和管道（7），过滤机（2）设有固态物出口（8），过滤机（2）和第二化学反应釜（3）间设有第二料浆泵和管道（9），第二化学反应釜（3）上设有原料叔丁醇进口（10），第二化学反应釜（3）和离心分离机（4）设有第三料浆泵和管道（11），离心分离机（4）上设有液体出口（12），离心分离机（4）和烘干机（5）间设有第一输送机（13），烘干机（5）上设有成品出口（
新型三叔丁氧基氢化生产装置

[发明专利]聚合物固体电解质及其制备方法-CN202010415819.X在审
发明人：陈步天;余意;何凤荣 -专利权人：东莞东阳光科研发有限公司
申请日： 2020-05-16 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： H01M10/0565 文献下载
摘要：所述聚合物固体电解质包括聚合物基体、锂盐和无机填料，其中，所述聚合物基体为PVDF或PVDF与PEO的混合物；所述锂盐包括锂盐A，所述锂盐A为三叔丁氧基氢化铝锂(LTTBA)或三乙基硼氢化锂(LTEB)
聚合物固体电解质及其制备方法

[发明专利]一种内酰胺环类医药中间体的制备方法-CN202210824797.1在审
发明人：程锦涛;唐宏渊;王胜 -专利权人：浙江江北药业有限公司
申请日： 2022-07-14 - 公布日： 2022-09-20 - 主分类号： C07D207/267 文献下载
摘要：本发明公开了一种内酰胺环类医药中间体的制备方法，先在双三甲基硅基胺基锂碱性条件下，N‑叔丁氧羰基‑L‑谷氨酸二甲酯与溴乙腈反应得到(2S,4R)‑2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑4‑(氰基甲基)戊二酸二甲酯；然后在硼氢化钠和氯化钴的作用下，氰基被还原为氨基，并发生分子内的氨解反应，生成(S)‑2‑((叔丁氧基羰基)氨基)‑3‑((S)‑2‑氧代吡咯烷‑3‑基)丙酸甲酯；再与对甲苯磺酸反应，脱去叔丁氧基羰基
一种内酰胺医药中间体制备方法

[发明专利]一种(2′R)-2′-脱氧-2′-氟-2′-甲基脲苷的合成工艺-CN201810255634.X有效
发明人：宋东;林长学;李文杰 -专利权人：上海仁实医药科技有限公司
申请日： 2018-03-26 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C07H13/04 文献下载
摘要：本发明通过使用硼氢化钠或者硼氢化钾来还原核糖内酯，避免使用昂贵的还原试剂红铝或者三叔丁氧基氢化铝锂，大大降低了成本；利用N,O‑双(三甲基硅基)乙酰胺作为硅醚化试剂提高糖苷化反应的收率，产品收率可达85‑90%，远高于路线三中的58%，产品收率显著提高；通过保护5’位的羟基可避免关环反应中的副反应，同时使用常见的极性溶剂二甲基甲酰胺，在碳酸氢钠催化下产品收率可达87‑92%。
一种脱氧甲基合成工艺

[发明专利]哌嗪盐及其制备方法-CN200980150465.2有效
发明人： L·兹布拉;E·阿盖恩切森格;K·诺拉迪;B·朱哈兹;F·西部克;J·加兰博斯;I·瓦高 -专利权人：吉瑞工厂
申请日： 2009-12-17 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：哌嗪-1-基]-乙基}-环己胺二盐酸盐一水合物及反式N-{4-{2-[4-(2，3-二氯苯基)-哌嗪-1-基]-乙基}-环己胺二盐酸盐一水合物的制备方法，所述方法包括步骤a)使反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)氨基]-环己基}-乙酸酯与硼氢化钠和三氯化铝反应，得到反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)-氨基]-环己基}-乙醇；b)在酸结合剂的存在下，使得到的反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)-氨基]-环己基}-乙醇与甲磺酰氯反应，得到反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)-氨基]-环己基}-乙基甲磺酸酯；c)在酸结合剂的存在下，使得到的反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)-氨基]-环己基}-乙基甲磺酸酯与2，3-二氯苯基-哌嗪反应，得到反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)-氨基]-环己基}-氨基甲酸叔丁酯；d)在含水盐酸/甲醇的混合物中，将得到的反式2-{1-[4-(N-叔丁氧基羰基)-氨基]-环己基}-氨基甲酸叔丁酯加热至40-100℃的温度，得到反式N-{4-{2-[4-(2，3-二氯苯基)哌嗪-1-基]-乙基}-环己胺二盐酸盐一水合物。
哌嗪盐及其制备方法

[发明专利]一种2，7-二氮杂-螺[3，5]壬烷-2-甲酸叔丁酯的合成方法-CN202310137440.0在审
发明人：李堂;柳惠 -专利权人：药璞（上海）医药科技有限公司
申请日： 2023-02-20 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D471/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,7‑二氮杂‑螺[3,5]壬烷‑2‑甲酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下反应步骤：S1、N‑Boc‑4‑氰基哌啶在二异丙基氨基锂的催化作用下与氯碘甲烷反应得到4‑(氯甲基)‑4‑氰基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯；S2、步骤S1中合成的4‑(氯甲基)‑4‑氰基哌啶‑1‑羧酸叔丁酯与氢化铝锂反应闭环得到2,7‑二氮杂‑螺[3,5]壬烷‑2‑甲酸叔丁酯。
一种二氮杂壬烷甲酸叔丁酯合成方法

[发明专利](4-氟-3-(哌啶-4-基)-苯甲基)-氨基甲酸叔丁酯的合成及其中间体-CN201080042702.6有效
发明人： N.乔伊;小约翰.J.谢伊;A.W.斯莱德斯基 -专利权人：赛诺菲-安万特美国有限责任公司
申请日： 2010-09-22 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D211/18 文献下载
摘要：本发明涉及制备(4-氟-3-(哌啶-4-基)-苯甲基)-氨基甲酸叔丁酯即式I化合物的改进方法。本发明涉及分三步合成式I化合物的方法，包括形成5-((叔丁氧基羰基)氨基甲基)-2-氟苯硼酸(化合物11)、化合物11在苏楚基偶联条件下反应得到(4-氟-2-(吡啶-4-基)-苯甲基)-氨基甲酸叔丁酯和前述产物在氢化条件下选择氢化得到化合物本发明还涉及中间体5-((叔丁氧基羰基)氨基-甲基)-2-氟苯硼酸(化合物11)和(4-氟-2-(吡啶-4-基)-苯甲基)-氨基甲酸叔丁酯(化合物13)。
哌啶苯甲基氨基甲酸叔丁酯合成及其中间体

[发明专利]4-巯基苯硼酸的制备方法-CN201410846049.9无效
发明人：孙靖劼;郑鹏 -专利权人：大连联化化学有限公司
申请日： 2014-12-31 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备4-巯基苯硼酸的方法，即在10~30℃条件下，使用4-溴苯硫酚和氯代叔丁烷，在三氯化铝作用下反应生成4-叔丁巯基溴苯，再用有机溶剂，使4-叔丁巯基溴苯，正丁基锂和硼化试剂反应2~3h，得到4-叔丁巯基苯硼酸，进一步地，使4-叔丁巯基苯硼酸和有机物，在三氯化铝作用下反应制得4-巯基苯硼酸。
巯基硼酸制备方法

[发明专利]一种制备(3R，5S)－3,5,6－三羟基－己酸叔丁酯的方法-CN200610027347.0有效
发明人：杨琍苹;王文金;张磊;顾君琳 -专利权人：上海清松制药有限公司;华东师范大学
申请日： 2006-06-07 - 公布日： 2007-12-12 - 主分类号： C07D319/06 文献下载
摘要：一种制备(3R，5S)－3，5，6－三羟基－己酸叔丁酯的方法，属于医药中间体制备技术领域。由氯乙酸乙酯出发，经苄氧化，再用RuCl₂[(R)－BINAP]催化氢化，制得(3S)－3－羟基－4－苄氧基丁酸乙酯。用甲氧基苄基保护羟基，克莱森酯缩和反应增长碳链，继续用RuCl₂[(R)－BINAP]催化氢化3号碳上的羰基制得(3R，5S)－5－对甲氧基苄氧基－6－苄氧基－3－羟基－己酸叔丁酯用硝酸铈铵(CAN)将对甲氧基苄基脱去，再用丙酮叉保护，脱去苄基，得到(3R，5S)－6－羟基－3，5－O－异丙叉－3，5－二羟基己酸叔丁酯。本发明八步总产率39.5％，d，e值99％。
一种制备羟基己酸叔丁酯方法

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