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[发明专利]一种湿法炼锌无机锗渣制备氢氧化锗的方法-CN202211168437.7在审
发明人：魏昶;邓志敢;王梓澎;李兴彬;李旻廷;樊刚 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2022-09-24 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种湿法炼锌无机锗渣制备氢氧化锗的方法，该方法是在压力釜内130~180℃下采用4~6mol/L的盐酸对湿法炼锌无机锗渣进行浸出，1~3h后使锌进入溶液，铁硅砷进入浸出渣，锗以气态四氯化锗形式与水蒸汽形成混合蒸汽一起挥发；混合蒸汽通过冷凝装置降温至30~40℃，形成四氯化锗溶液；四氯化锗溶液导入水解槽中，直接水解析出氢氧化锗；本发明利用湿法高温压力浸出分离提取湿法炼锌无机锗渣中锗，同步实现锗的挥发、锌的浸出，并将铁硅砷转化形成稳定的无害化渣，挥发的四氯化锗直接水解为氢氧化锗，本发明工艺简单、流程短，适用于工业化应用和市场推广应用。
一种湿法无机制备氢氧化方法

[发明专利]一种湿法锌锗同时回收的方法-CN201811556030.5有效
发明人：刘海金;刘河群;周开金;付俊 -专利权人：湖南鑫海环保科技有限公司
申请日： 2018-12-19 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C22B3/04 文献下载
摘要：本发明属于湿法冶金技术领域，具体的提供了一种湿法锌锗同时回收的方法，对中性浸出得到的中性浸出渣进行沉锗处理，将沉锗过程得到的沉锗后液返回中性浸出工序继续进行湿法炼锌；其中，所述沉锗处理包含如下步骤：(1)将中性浸出渣进行低酸浸出，得到低酸浸出压滤液；(2)将所述低酸浸出压滤液进行除杂，得到除杂压滤液；(3)将所述除杂压滤液进行沉锗，得到沉锗后液和锗富渣；(4)将所述沉锗后液返回中性浸出工序继续进行湿法炼锌，将所述锗富渣进行焙烧得到锗精矿。本发明提供的方法能够同时回收得到锗和锌。
一种湿法同时回收方法

[发明专利]一种钙钛矿电池中铜锌锗硫空穴传输层的制备方法及包含该空穴传输层的钙钛矿电池-CN202210147442.3在审
发明人：程念;李委委;刘振;余振;刘江峰;涂友超 -专利权人：信阳师范学院
申请日： 2022-02-17 - 公布日： 2022-06-21 - 主分类号： H01L51/48 文献下载
摘要：本发明属于光电子材料与器件领域，具体涉及一种钙钛矿电池中铜锌锗硫空穴传输层的制备方法及包含该空穴传输层的钙钛矿电池。首先使用一锅法合成得到铜锌锗硫纳米晶；然后使用正己烷和乙醇对铜锌锗硫纳米晶进行清洗；接着使用己硫醇对铜锌锗硫纳米晶进行表面处理；最后将处理后的铜锌锗硫纳米晶分散到己硫醇中，通过旋涂的方法沉积到钙钛矿薄膜表面，在100℃下加热干燥，得到铜锌锗硫空穴传输层。基于该铜锌锗硫空穴传输层的碳对电极钙钛矿电池，由下至上依次为透明导电衬底、电子传输层、钙钛矿吸光层、铜锌锗硫空穴传输层和碳对电极，其光电转换效率可以达到18.02%，同时该结构的电池表现出优异的稳定性。
一种钙钛矿电池中铜锌锗硫空穴传输制备方法包含

[发明专利]一种应用磁场净化硫酸锌溶液中锗的方法-CN201510456525.0有效
发明人：罗永光;张利波;彭金辉;孙成余;孙斯景;曲洪涛;谢庭芳 -专利权人：云南驰宏锌锗股份有限公司
申请日： 2015-07-30 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C22B3/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种应用磁场净化硫酸锌溶液中锗的方法，属于冶金和化工领域。本方法采用下述步骤实现1）将湿法锌冶金过程的中性浸出含锗0.08‑2.0mg/L，温度为60‑90℃，pH为4.5‑5.4的硫酸锌溶液，通过磁场发生器；2）将含锗的硫酸锌溶液在磁砀发生器内停留30‑60分钟；3) 将磁场处理后的硫酸锌溶液进行液固分离，本发明中锗在硫酸锌溶液中是荷电胶体，在磁场作用下，带荷电的锗胶体定向移动并且凝聚成大颗粒物质，从而实现硫酸锌溶液中锗的净化，本发明中磁场发生器所用磁场为永磁磁场或电磁磁场，硫酸锌溶液中的锗在磁场作用下能够凝聚成大颗粒物质，对锗的除去效果好，作业时间短，无需要投入原料，生产成本低，人工劳动强度小。
一种应用磁场净化硫酸锌溶液方法

[发明专利]一种从低浓度含锗氧化锌烟尘浸出液中富集锗的方法-CN202310357879.4在审
发明人：付维琴;刘俊场;邹维;牟兴兵;杨妮;谢刚;和晓才;李小英;王坤;刁微之;杨睿潇 -专利权人：昆明冶金研究院有限公司
申请日： 2023-04-06 - 公布日： 2023-05-23 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从低浓度含锗氧化锌烟尘浸出液中富集锗的方法。属于湿法冶金技术领域。本发明采用还原－中和沉淀－低酸浸出方法富集锗，具体包括以下步骤：向氧化锌烟尘浸出液中加入还原剂还原得到还原后液，加入10~30g/L中和剂反应，结束后，液固分离得到中和后液和中和锗渣，中和后液返回湿法炼锌主系统回收锌中和锗渣与硫酸溶液混合调浆，反应结束后，液固分离得到浸出渣和富锗浸出液，浸出渣返回铅冶炼系统，富锗浸出液用于后续进一步提锗。本发明方法具有成本低、锗的沉淀率高、工艺适应性强，可实现锗与湿法炼锌主系统的分离，避免单宁酸有机物对锌电解工序的不良影响，同时还能除去溶液中的砷等有害杂质，净化溶液。
一种浓度氧化锌烟尘浸出富集方法

[发明专利]一种从锌渣中回收锗的方法-CN201010107452.1有效
发明人：余树华 -专利权人：云南五鑫实业有限公司
申请日： 2010-02-09 - 公布日： 2010-06-30 - 主分类号： C22B41/00 文献下载
摘要：一种从锌渣中回收锗的方法属有色冶金技术领域。采用湿法浸出二次提取锌后，对浸出渣采用预处理的方法，使锗由金属或一氧化锗的低价形式转变成了四价锗的形式。即在盐酸介质中用过氧化氢氧化其中的锗、铅、铟、砷等元素，使其由低价态氧化成高价态，由于铅、铟、砷、镓等反应进入溶液，被这些元素包裹的低价态锗裸露出来，在酸性条件下被过氧化氢氧化成四价态进入盐酸溶液中，经蒸馏锗以四氯化锗的形式逸出，从而实现与其他杂质的分离，再对分离出的四氯化锗进行提纯，水解可制得二氧化锗。含锗在2.0％以上的锌渣，锗回收率可达98％以上；含锗在1.0-2.0％以上的锌渣，锗回收率可达95％以上；含锗在0.1-1.0％的锌渣，锗回收率可达90％以上。
一种锌渣中回收方法

[发明专利]锗酸锌纳米材料及其制备方法、锂离子电池-CN202011288679.0有效
发明人：汪杨;褚春波 -专利权人：欣旺达电动汽车电池有限公司
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C01G17/00 文献下载
摘要：本申请公开了一种锗酸锌纳米材料及其制备方法、锂离子电池，该锗酸锌纳米材料的制备方法包括如下步骤：将氢氧化钠加入到乙二醇中配制成强碱溶液；在强碱溶液中加入一定比例的锗源化合物、锌源化合物和非离子表面活性剂制备得到混合溶液；将混合溶液置于水浴环境中搅拌一段时间后得到锗酸锌溶液；将锗酸锌溶液转移至反应釜中进行水热反应，反应完成后冷却至室温取出产物，产物经洗涤、干燥后即制备得到锗酸锌纳米材料。本申请锗酸锌纳米材料的微观形貌为小尺寸的纳米花结构，显著提升了倍率性能和循环稳定性。
锗酸锌纳米材料及其制备方法锂离子电池

[发明专利]一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用-CN201811400272.5在审
发明人：李恒方;崔丁方;廖吉伟;陈知江;蔡文红;何斌;匡子登;李雪寅;李锐;王博文;王涵 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C01G9/04 文献下载
摘要：本发明实施例公开了一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌的饱和液，之后在含有氯化锌的饱和液中加入沉淀剂以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。本发明实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将锗蒸馏残液蒸发和水解沉淀，最终制得所述的氯化锌溶液，其中，通过对锗蒸馏残液蒸发和稀酸浓缩可分离出稀盐酸再次利用，通过进一步的水解沉淀在分离出氯化锌溶液的同时，可得到氯化铁，实现回收再利用的效果，此外，全程不需石灰等处理成废渣，不会污染环境。
氯化锌溶液蒸馏残液制备蒸发氯化锌水解沉淀饱和液应用再次利用沉淀剂可分离氯化铁稀盐酸再利用去除石灰稀酸废渣澄清浓缩全程回收

[发明专利]一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用-CN201910545053.4在审
发明人：崔丁方;何兴军;彭明清;王侃;符世继;陈知江;李恒方;子光平;缪彦美;余江游;马正方;何斌;蔡文红 -专利权人：云南驰宏国际锗业有限公司
申请日： 2019-06-21 - 公布日： 2019-08-06 - 主分类号： C01G9/04 文献下载
摘要：本发明实施例公开了一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌的饱和液，之后在含有氯化锌的饱和液中加入沉淀剂以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。本发明实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将锗蒸馏残液蒸发和水解沉淀，最终制得所述的氯化锌溶液，其中，通过对锗蒸馏残液蒸发和稀酸浓缩可分离出稀盐酸再次利用，通过进一步的水解沉淀在分离出氯化锌溶液的同时，可得到氯化铁，实现回收再利用的效果，此外，全程不需石灰等处理成废渣，不会污染环境。
氯化锌溶液蒸馏残液制备蒸发氯化锌水解沉淀饱和液应用再次利用沉淀剂可分离氯化铁稀盐酸再利用去除石灰稀酸废渣澄清浓缩全程回收

[发明专利]一种铁化焙烧-氨浸法从含硅酸锌的中和锗渣中浸出锌并分离锗的方法-CN202310480985.1在审
发明人：吴远桂;魏昶;邓志敢;李旻廷;李兴彬;罗兴国 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-04-28 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C22B19/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含硅酸锌中和锗渣浸出锌并分离锗的方法，属于二次金属资源综合利用行业。本发明以含硅酸锌的中和锗渣为原料，通过控制引入适量的碳酸亚铁，将其与硅酸锌的摩尔比调整为1.0～3.0:1；接着在氧化气氛中焙烧，得到已矿相重构的焙烧产物；最后可以用氨浸法选择性的浸出锌。本发明采用矿相重构‑氨浸法回收锌，碳酸亚铁分解后和硅酸锌在氧化气氛下发生反应，硅酸锌转化为氧化锌效果好，二段氨浸出后锌的浸出率可达92％以上，锗在氨浸渣中富集作为提锗原料。本发明简单可控，锌的浸出率高，锗的分离效果好，便于大规模工业化应用。
一种焙烧氨浸法硅酸中和锗渣中浸出分离方法

[发明专利]降低磷化锗锌晶体吸收系数的方法-CN201110381838.6有效
发明人：杨春晖;雷作涛;夏士兴;孙亮;徐超;朱崇强 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2011-11-25 - 公布日： 2012-05-02 - 主分类号： C30B33/10 文献下载
摘要：降低磷化锗锌晶体吸收系数的方法，它属于磷化锗锌晶体改性领域。本发明解决了现有生长态磷化锗锌晶体在在1.99～2.09μm处吸收系数还在0.10cm-1以上，而难于实现中远红外高功率激光输出的技术问题。方法如下：一、用混酸对磷化锗锌晶体刻蚀，然后用高纯去离子水冲洗干净，再吹干，然后放入石英管内，再抽真空后进行封装；二、退火；三、进行γ射线或电子辐照；即完成了降低磷化锗锌晶体吸收系数。经本发明方法处理后磷化锗锌晶体在1.99～2.09μm处吸收系数在0.02cm-1以下，满足高功率光参量激光器使用要求。
降低磷化晶体吸收系数方法

[发明专利]含锗铟锌高铁硅锰物料中提取分离锗、铟、锌的方法-CN201210043068.9无效
发明人：李世平;张本聪;余树华 -专利权人：云南五鑫实业有限公司
申请日： 2012-02-24 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：含锗铟锌高铁硅锰物料中提取分离锗、铟、锌的方法，属湿法冶金技术。采用硫酸和氟化物进行两次酸浸，可使锗的浸出率达90％以上，第二次酸性浸出渣含锗≤0.005％；铟的总浸出率达95％以上，尾渣含铟≤0.003％。用萃取法提锗所得锗精矿含氟小于1％。浸出过程中生成六氟铁铵掩蔽三价铁，改善了P204萃铟，N235萃取锗或丹宁，栲胶沉锗，降低P204和N235的三价铁中毒现象。本发明大大提高了含锗、铟、锌高铁硅锰物料中的锗、铟、锌综合回收利用率。
含锗铟锌高铁硅锰物料提取分离方法

[发明专利]硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银-CN98107600.9无效
发明人：戴永年;吴昆霖;杨斌;罗文洲;邓学广;李清湘;张国靖;杨部正;陈事农;吴昆华;曾志初;李金华 -专利权人：昆明理工大学;广东韶关岭南铅锌集团有限公司韶关冶炼厂
申请日： 1998-04-24 - 公布日： 2001-05-16 - 主分类号： C22B19/04 文献下载
摘要：一种硬锌真空蒸馏提锌和富集锗铟银的方法，是一种有色金属火法冶金方法。本工艺在卧式真空炉中进行，固体进出料，控制蒸锌温度９００～９６０℃真空度１—２ｍｍＨｇ，冷凝温度大于４６０℃，冶炼时间小于１６小时，蒸发结果得到锌锭，粗铅和锗渣，粗铅再入真空炉，分离得到粗铅和锗渣，两次得到的锗渣送回收锗铟银本工艺集脱锌和富集锗铟银于一炉，工艺流程短，运行稳定安全，经济效益显注。
真空蒸馏富集锗铟银

[发明专利]一种从含高铁高铟的锌焙砂中综合回收铁、锗的方法-CN201210198153.2无效
发明人：邓金卓;王振峰;高军;段志勇;刘运生;戴伟明;莫文俊;杨永明;吴军 -专利权人：广西金山铟锗冶金化工有限公司
申请日： 2012-06-15 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C22B3/08 文献下载
摘要：本发明公开了从含高铁高铟的锌焙砂中综合回收铁、锗的方法，是将含铟锗锌锌焙砂用硫酸浸出，溶液送去电解锌，浸出渣用低酸浸出，与高铅渣合并一起用高温高酸浸出，在加入羟肟酸+P204煤油协同萃取铟锗，分别得到铟锭和锗精矿，萃取液体回收铁后循环使用；本发明能够从较低品位的矿渣中提取锗和铟，过程简单，操作容易，排放污染物少。
一种含高铁高铟锌焙砂中综合回收方法

[发明专利]一种超声协同抑制含锗氧化锌烟尘浸出过程铅矾吸附锗的方法-CN202310595459.X有效
发明人：杨坤;狄浩凯;张利波;李世伟;夏洪应;王仕兴 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2023-05-25 - 公布日： 2023-07-28 - 主分类号： C22B7/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种超声协同抑制含锗氧化锌烟尘浸出过程铅矾吸附锗的方法，属于稀散金属富集提取技术领域。本发明由一段氧化浸出、二段深度浸出、超声协同解吸、浸出液沉锗四个步骤组成，其中一段氧化浸出能打开硫化锌包裹，强化锗的浸出；二段深度浸出基于超声波的空化效应所引起的分散效果能降低铅矾对锗的吸附；超声协同解吸能脱附铅矾中的吸附锗；直接利用解吸液配置单宁酸液，能在单宁酸液中形成少量单宁锗沉淀晶种，利用含少量单宁锗晶种的单宁酸来进行单宁沉锗，能有效降低单宁酸用量，沉锗效果更佳。目前，现行氧化锌烟尘中锗的浸出率仅有75~80%，而本发明方法氧化锌烟尘中锗的浸出率较现行水平能提高12~21%，单宁酸耗量能降低10~20%，沉锗率提高1.5~3%。
一种超声协同抑制氧化锌烟尘浸出过程吸附方法