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[实用新型]用于2-乙基蒽醌酸解粗品分离、漂洗、卸料的装置-CN201920674219.8有效
发明人：潘伟中;沈红武 -专利权人：湖州吉昌化学有限公司
申请日： 2019-05-13 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： B04B5/10 文献下载
摘要：本实用新型提供一种用于2‑乙基蒽醌酸解粗品分离、漂洗、卸料的装置，它包括有酸解反应釜、液压进料阀、自动离心机、PLC控制器、液压站、漂洗热水泵、卸料车组成。通过设定外部程序，控制本装置运行，使酸解粗品完成分离、漂洗、卸料等操作，大大提高工作效率。
用于乙基蒽醌酸解粗品分离漂洗卸料装置

[发明专利]一种生产2-乙基蒽醌的方法-CN202211112934.5有效
发明人：马会强;柴春玲;白立光;赵晓东;孙丹宇;李鹏翔;成小强;饶贵久;郑琪耀 -专利权人：黎明化工研究设计院有限责任公司
申请日： 2022-09-13 - 公布日： 2023-09-19 - 主分类号： C07C46/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产2‑乙基蒽醌的方法，包括：（1）制备无水三氯化铝‑乙苯悬浊液；（2）将乙苯、苯酐加入到反应器中，搅拌溶解，降温至10℃以下；（3）将步骤（1）得到的悬浊液加入步骤（2）的反应溶液中进行反应得到反应液；（4）对步骤（3）得到的反应液进行酸解，分层得到水相和有机相；（5）将步骤（4）得到的有机相加入装有催化剂的反应器，进行BEA脱水闭环反应，得到闭环反应液；（6）将骤（5）的闭环反应液后处理得到2‑乙基蒽醌粗品；（7）将步骤（6）得到的2‑乙基蒽醌粗品，用水和低级醇的混合溶剂重结晶，得到产品2‑乙基蒽醌，纯度＞99.5%。
一种生产乙基方法

[发明专利]一种用于2-乙基蒽醌酸解粗品分离、漂洗、卸料的装置-CN201911123625.6在审
发明人：胡建昌 -专利权人：湖南橡塑密封件厂有限公司
申请日： 2019-11-17 - 公布日： 2020-03-24 - 主分类号： B08B3/02 文献下载
摘要：本发明提供一种用于2‑乙基蒽醌酸解粗品分离、漂洗、卸料的装置，它包括有酸解反应釜1、液压进料阀2、自动离心机3、PLC控制器4、液压站5、漂洗热水泵6、缷料车7组成。通过设定专用程序，控制该装置自动运行，使酸解粗品完成分离、漂洗、卸料等操作，大在提高工作效率。该装置自动化程度高，采用封闭装置、耐腐蚀材质，具有结构简单，操作方便、工艺安全性好等特点。
一种用于乙基蒽醌酸解粗品分离漂洗卸料装置

[发明专利]一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法-CN201310243667.X有效
发明人：周天林;焦飞;井明博;李东波 -专利权人：陇东学院
申请日： 2013-06-19 - 公布日： 2013-10-02 - 主分类号： A61K36/708 文献下载
摘要：本发明涉及一种从新鲜大黄中提取总蒽醌的方法，该方法包括以下步骤：⑴制备大黄鲜磨浆液；⑵复合酶降解：将大黄鲜磨浆液用盐酸或碳酸钠调pH值，加入提取酶进行酶解，然后离心得到上清液；⑶大孔树脂预处理：将大孔树脂用乙醇溶液吸附后洗脱，即得处理后的大孔树脂；⑷大孔树脂吸附：将上清液加入到处理后的大孔树脂上进行吸附分离，并用乙醇进行洗脱、盐酸调pH值后得到洗脱液；⑸洗脱液经减压浓缩后，得到蒽醌苷类化合物，该蒽醌苷类化合物经酸解、烘干至恒重后得到游离蒽醌类化合物；⑹游离蒽醌类化合物中加入氯仿进行超声萃取，得到水相和氯仿层；⑺氯仿层经水洗、减压浓缩、结晶即得黄色蒽醌类粗品。
一种新鲜大黄提取总蒽醌方法

[发明专利]一种1-硝基蒽醌的精制方法-CN202310678652.X在审
发明人：祝新护;何磊;李天真;康霞;陶爱青 -专利权人：安徽清科瑞洁新材料有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑硝基蒽醌的精制方法，将粗品1‑硝基蒽醌在无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的作用下进行精制，经过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1‑硝基蒽醌；将所述预处理的粗品1‑硝基蒽醌用第二溶剂进行多次提纯得精品1‑硝基蒽醌。
一种硝基精制方法

[发明专利]一种2-乙基蒽醌粗品的处理方法和干燥装置-CN202210088924.6在审
发明人：江立华;脱小龙;刘剑 -专利权人：重庆毂运科技有限公司
申请日： 2022-01-25 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C07C46/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑乙基蒽醌粗品的处理方法和干燥装置，处理方法包括以下步骤：S1、在真空环境中，将2‑乙基蒽醌粗品加热至100‑105℃保温干燥，当2‑乙基蒽醌粗品中的水分含量＜1wt％时，停止干燥，得到干燥后的2‑乙基蒽醌；S2、再在常压环境中，将2‑乙基蒽醌的温度升至110‑120℃，当2‑乙基蒽醌完全融化后保温进行后续工序；仅降低了能耗，而且节约了精制过程的时间，蒸发的水经冷凝后还可以返回洗涤工序，节约水资源，并且少量升华的2‑乙基蒽醌冷凝后成固体，冲洗，返回洗涤工序，也避免其外漏，污染环境。
一种乙基蒽醌粗品处理方法干燥装置

[发明专利]一种制备溶剂蓝122的方法-CN201310713754.7无效
发明人：徐松;刘学峰;汪港 -专利权人：江苏道博化工有限公司
申请日： 2013-12-21 - 公布日： 2015-06-24 - 主分类号： C07C225/36 文献下载
摘要：将硼酸、对氨基乙酰苯胺、1、4-二羟基蒽醌、1、4-二羟基蒽醌隐色体，投入甲醇中，在常压下保温，待1、4-二羟基蒽醌和1、4-二羟基蒽醌隐色体的含量均小于3%，即结束反应，降温至常温过滤、洗涤、得粗品；将所得粗品在碱溶液中，80~85℃，搅拌0.5h以上，趁热过滤，洗涤至中性，然后将所得滤饼再在酸溶液中70~75℃搅拌，趁热过滤，洗涤至中性，干燥得产品。
一种制备溶剂 122 方法

[发明专利]一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法-CN200710016225.6无效
发明人：郝爱友;张鹏;孙涛 -专利权人：山东大学
申请日： 2007-07-26 - 公布日： 2008-01-09 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，步骤是：将硝基蒽醌废渣粉碎后，与溶剂、引发剂一起投入反应釜中，加热至40-200℃，保温0.5-5小时；将混合液冷却至常温，压滤，可得到含1-硝基蒽醌的滤饼；将滤饼粉碎后投入反应釜，加入溶剂并搅拌，压滤，得到1-硝基蒽醌粗品；将1-硝基蒽醌粗品粉碎后投入反应釜，加入纯净水并搅拌，压滤并干燥后，即可得到1-硝基蒽醌产品，重复操作可得到纯度更高的1-硝基蒽醌产品
一种硝基废渣提取方法

[发明专利]一种溴氨酸清洁生产方法-CN202110033904.4在审
发明人：时娇娇;李超 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司
申请日： 2021-01-12 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C309/53 文献下载
摘要：本发明涉及一种溴氨酸清洁生产方法，包括：制备1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸；制备1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液；将1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液的酸度调节至预设值，添加溴化料以制备溴氨酸粗品；静置溴氨酸粗品以去除多余的邻二氯苯溶液本发明通过在制备BAA过程中调节1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的硫酸溶液的酸度，能够有效地降低了难于去除的异构体1‑氨基‑4‑羟基蒽醌并有效降低后续过程中产生的酸氯废水的量，并有效提高制备的BAA滤饼内BAA的含量
一种氨酸清洁生产方法

[发明专利]一种改进的1,4-二羟基蒽醌的精制工艺-CN202110196206.6有效
发明人：许芸霞;詹国青 -专利权人：江苏华尔化工有限公司
申请日： 2021-02-22 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07C46/10 文献下载
摘要：本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种改进的1,4‑二羟基蒽醌的精制工艺，包括如下步骤：向反应容器中加入二甲苯溶解1,4‑二羟基蒽醌粗品，至固体不再减少，得到1,4‑二羟基蒽醌粗品溶液；向1,4‑二羟基蒽醌粗品溶液中加入碱水溶液以萃取邻苯二甲酸及对氯苯酚磺酸，沉降分离出碱水层及不溶物层，得到二甲苯层；二甲苯层通过水汽蒸馏，得到的二甲苯溶剂回收利用，剩余的水溶液经过滤、水洗得到1,4‑二羟基蒽醌精制品。
一种改进羟基精制工艺

[发明专利]一种氨基蒽醌的制备方法-CN202011008128.4有效
发明人：李想;吴祥林;李兵;窦艳;徐宁;杜辉;陈君;孙传益;丁宗元;王德堂;李敢;吴羡 -专利权人：徐州工业职业技术学院;江苏嘉利精细化工有限公司
申请日： 2020-09-23 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨基蒽醌的制备方法，以蒽醌、硫酸羟胺或盐酸羟胺作为反应物，并在VO、V2O3、VObase:Sub>2O5、VOSO4等催化剂的作用下在浓硫酸的介质下100度进行反应制得二氨基蒽醌粗品，工艺路线以蒽醌作为反应物，避免了传统的硝化工艺，避免了高危反应进程，能够有效提高制备氨基蒽醌的反应工艺的安全性，并且通过此发明的申请工艺得到的粗品中二氨基蒽醌的含量占比在既百分之九十左右，含量较高有利于工业化生产放大
一种氨基制备方法

[发明专利]一种1-氨基蒽醌精馏塔及方法-CN201910935931.3在审
发明人：韩红;王震;李斌 -专利权人：济宁市圣奥精细化工有限公司
申请日： 2019-09-29 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： B01D3/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种1‑氨基蒽醌精馏塔及方法，本精馏塔包括塔体、进料机构；进料机构位于塔体的外侧且进料机构与塔体相连通；塔体的内部安装有倾斜设置的进料板，进料板将塔体的内部空间分隔为精馏段与提馏段，精馏段与提馏段内均安装有塔板以及灭火喷头本方法为：获得1‑氨基蒽醌粗品液，回流液与粗品液汇合，形成液相液相与汽相在塔板处混合，1‑氨基蒽醌挥发到汽相中，剩下的液相则留在塔底，实现1‑氨基蒽醌的精制分离。本发明通过精馏方法将1‑氨基蒽醌与其他组分的氨基蒽醌分离，精馏效果好且精馏效率高，获得高品质1‑氨基蒽醌产物，更加满足市场需求。
氨基蒽醌塔体进料机构精馏段精馏进料板精馏塔提馏段粗品加热器灭火喷头内部安装倾斜设置市场需求高品质回流液塔板处挥发分隔塔板相液汇合精制

[发明专利]高纯度1-硝基蒽醌的生产工艺-CN201010596873.5无效
发明人：侯春燕;郑冬松;王公应;马素琴;辛阳;贾树勇 -专利权人：江苏亚邦染料股份有限公司;常州化学研究所
申请日： 2010-12-20 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度1-硝基蒽醌的生产工艺，1，2-二氯乙烷作溶剂，将蒽醌、固体酸催化剂、溶剂、发烟硝酸按质量比1∶0.01～0.05∶1.1～1.2∶0.3～0.5∶依次投入反应器中，200rpm匀速机械搅拌；在30～60℃下，缓慢滴加混酸，使蒽醌与混酸的质量比比为1∶0.6～0.8，滴加完毕后，保温反应2～5h；反应液经溶剂回收、水洗、碱洗后烘干，得粗品1-硝基蒽醌。其中，固体酸催化剂的制备方法是：将活性组分配制成0.01～10wt％的混合酸溶液，于50～120℃条件下，浸渍氧化物载体，浸渍后在马弗炉中于400～700℃焙烧2～5h，冷却。本发明的优点是催化剂无腐蚀性，易于制备，活性好，能显著提高蒽醌硝化的1-位选择性。
纯度硝基生产工艺

[发明专利]一种工业上连续生产2‑乙基蒽醌的方法-CN201710108202.1在审
发明人：张旭斌;吕杨;王富民 -专利权人：天津大学
申请日： 2017-02-27 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07C46/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业上连续生产2‑乙基蒽醌的方法，液化BE酸与加热到150‑200℃的预热固体酸催化剂，在180‑500℃温度、常压反应0.5‑10h，产物为2‑乙基蒽醌和水，反应产物保温150‑300℃，同时收集反应底物；反应底物在150‑500℃之间过滤，得到未反应BE酸和失活催化剂，对失活催化剂进行再生，未反应BE酸继续循环使用；喷洒溶剂对得到的产物2‑乙基蒽醌和水进行吸收得到混合物；将混合物静止分相得到水相和有机相；有机相经过常压蒸馏后得到粗产物2‑乙基蒽醌和溶剂，溶剂返回继续对产物2‑乙基蒽醌和水进行吸收。将粗产物通过精馏得到产物2‑乙基蒽醌。得到的产物纯度高；具有很好的经济效益，绿色环保。
一种工业连续生产乙基方法

[发明专利]直接氯化制备高纯度1-氯蒽醌的方法-CN201810792227.2在审
发明人：付强;郑冬松;王江红;马红燕 -专利权人：江苏亚邦染料股份有限公司
申请日： 2018-07-18 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07C46/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种直接氯化制备高纯度1‑氯蒽醌的方法，其包括以下步骤：将1‑硝基蒽醌、助熔剂及助催化剂加入到反应容器中，加热至熔融；将氯气加热后通过紫外光灯照射室，经从底部通入到反应容器中；从反应容器顶部通入氮气，保温反应0.1~2h，得到1‑氯蒽醌粗品；将1‑氯蒽醌粗品粉碎后放入碱溶液中进行乳化，乳化颗粒达到0.2~2微米之间，然后过滤，滤渣用碱溶液洗涤一次，再用水洗至中性，烘干后得到1‑氯蒽醌成品。本发明的有益效果是：通过利用紫外光催化，催化氯气直接合成1‑氯蒽醌，避免了有机物催化带来的环境污染和成本问题，降低了反应温度，提高了反应的选择性，提高了收率，实现了1‑氯蒽醌合成过程中重金属零排放，废渣零排放
氯蒽醌氯气氯化高纯度零排放粗品催化加热制备反应容器顶部氮气碱溶液洗涤紫外光催化保温反应成本问题合成过程乳化颗粒硝基蒽醌直接合成助催化剂紫外光灯碱溶液有机物照射室重金属助熔剂烘干放入滤渣熔融乳化收率废渣过滤

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