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[发明专利]一种对1-硝基蒽醌废渣综合利用的方法-CN200810157831.4无效
发明人：孙涛;郝爱友 -专利权人：山东大学
申请日： 2008-10-15 - 公布日： 2009-03-25 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：本发明公开一种对1-硝基蒽醌废渣综合利用的方法，包括从蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌过程中产生的废渣即废渣A中提取1-硝基蒽醌；或从蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌过程中产生的废渣即废渣A中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌；和/或从把废渣A通过溶剂法提取1-硝基蒽醌后残留的废渣即废渣B中制取1，5-二硝基蒽醌及1，8-二硝基蒽醌。本发明方法是将1-硝基蒽醌过程中产生的两种废渣经过硝化、加水、过滤、酸洗、水洗、干燥等几步单元操作完成。本发明的优点和效果是：变废为宝，减少环境污染，具有经济和社会的双重效益。
一种硝基废渣综合利用方法

[发明专利]一种和1-硝基蒽醌联产生产二硝基蒽醌的方法-CN202010408178.5在审
发明人：叶世森;柯寿春;张少波;郭钟炜 -专利权人：九江富达实业有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：一种和1‑硝基蒽醌联产生产二硝基蒽醌的方法，包括：S1、对溶剂法生产1‑硝基蒽醌的废渣加水磨碎、过筛除渣得浆料；或将溶剂法生产1‑硝基蒽醌中真空精馏回收溶剂后得到的蒸馏残渣，稀释到水中，得浆料；S2、向浆料加入Na2SO3，升温至85‑95℃，保温1‑10h，过滤，水洗滤饼至滤液无色，干燥得混合硝基蒽醌；S3、将混合硝基蒽醌和蒽醌一同二硝化；S4、过滤，抽出母液酸、滤饼加水打浆、过滤、水洗、干燥得总纯度92％以上的1,5(1，8)‑二硝基蒽醌；S5、母液酸减压蒸馏回收硝酸，蒸馏母液降温、过滤回收混合二硝基蒽醌和二次母液，二次母液循环用到S3本发明以混硝干粉与蒽醌共混作为原料，制取二硝基蒽醌，实现1‑硝基蒽醌和二硝基蒽醌的联产，提高蒽醌一硝化和二硝化的原子利用率，节能减排降耗显著。
一种硝基联产生产方法

[发明专利]一种1-氨基蒽醌的合成方法-CN201410342966.3有效
发明人：王相承;李丹;段圣亮;李德斌;齐秀丽 -专利权人：中国人民解放军防化学院
申请日： 2014-07-18 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种1-氨基蒽醌的合成方法，该方法是在混合溶剂中在催化剂作用下通过调节蒽醌和硝酸的用量，控制硝化深度，利用混酸硝化法对蒽醌发生部分硝化，生成1-硝基蒽醌，进而还原反应合成1-氨基蒽醌的方法。该方法硝化过程主要生成1-硝基蒽醌，不产生1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1,7-二硝基蒽醌、1,6-二硝基蒽醌及2-硝基蒽醌。产品1-氨基蒽醌收率95～99％，纯度高(99％以上)不用精制，生产成本低，操作简便，便于实现工业化生产。
一种氨基合成方法

[发明专利]一种硫化氢的常温高效脱除剂及其制备方法与应用-CN200710016226.0无效
发明人：郝爱友;张鹏;孙涛 -专利权人：山东大学
申请日： 2007-07-26 - 公布日： 2008-01-09 - 主分类号： B01D53/52 文献下载
摘要：本发明公开一种硫化氢的常温高效脱除剂，由1-硝基蒽醌二磺酸钠制成；本发明的1-硝基蒽醌二磺酸钠由下述方法制备：即将1-氨基蒽醌与发烟硫酸混合反应得到1-氨基蒽醌二磺酸溶液；将1-氨基蒽醌二磺酸溶液滴加到水中，搅匀，再加入氧化剂并搅拌反应得到1-硝基蒽醌二磺酸溶液；向1-硝基蒽醌二磺酸溶液加入碱，中和至pH值大于7，即得1-硝基蒽醌二磺酸钠溶液；将1-硝基蒽醌二磺酸钠溶液加热过滤，滤液减压脱水，降至常温，过滤、干燥，即可得到1-硝基蒽醌二磺酸钠产品。本发明方法简便，制得的1-硝基蒽醌二磺酸钠脱硫温度低，脱硫效率可达到99.99％，净化气体中的硫化氢含量可控制在0.1ppm以下。
一种硫化氢常温高效脱除及其制备方法应用

[发明专利]将生产1-氨基蒽醌的“废渣”处理成生产1,5(1,8)-二硝基蒽醌原料的方法-CN200910032552.X无效
发明人：张劲松;屠国锋;简卫;朱国祥;冯全振 -专利权人：江苏吉华化工有限公司
申请日： 2009-06-23 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：一种将生产1-氨基蒽醌的“废渣”处理成生产1，5(1，8)-二硝基蒽醌原料的方法，它是将生产1-氨基蒽醌的“废渣”中含β-位硝基蒽醌的异构体处理除去，得到混合硝基蒽醌(简称：混硝)，混硝主要含1，5(1，8)-二硝基蒽醌、1-硝基蒽醌和蒽醌，能作为生产1，5(1，8)-二硝基蒽醌的原料，具体方法是：将100份质量份的干的生产1-氨基蒽醌的“废渣”粉碎成粉状，加400～500份质量份的硫酸或硝酸，加热到50～65℃，搅拌1～2小时，过滤、洗涤、干燥，得混硝，能直接作为生产1，5(1，8)-二硝基蒽醌的原料，可以按照CN101423477A的方法进行蒽醌的二硝化反应来生产1，5(1，8)-二硝基蒽醌并进一步生产大宗商品染料分散蓝
生产氨基废渣处理硝基原料方法

[发明专利]用混合硝基蒽醌精制1－硝基蒽醌的方法-CN200410041198.4有效
发明人：尹云;李少文 -专利权人：常州亚邦精细化工有限公司
申请日： 2004-07-05 - 公布日： 2005-03-16 - 主分类号： C09B51/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种用混合硝基蒽醌精制1－硝基蒽醌的方法，该方法是在1－硝基蒽醌含量为70～90％的混合硝基蒽醌中，同时加入溶剂和助剂进行一次重结晶，1－硝基蒽醌含量达97～99％，精制收率达80～90％；所用溶剂是二甲基甲酰胺、氯苯、甲苯或二甲苯中的一种或几种；所用助剂是硫磺、亚硝酸钠、尿素中的一种或几种，其用量为混合硝基蒽醌重量的0.5～3.0％。生产成本低，一次精制率高，操作简单，特别适用于由蒽醌在溶剂中用混酸硝化得到的混合蒽醌精制1－硝基蒽醌。
混合硝基精制方法

[发明专利]一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法-CN200710016225.6无效
发明人：郝爱友;张鹏;孙涛 -专利权人：山东大学
申请日： 2007-07-26 - 公布日： 2008-01-09 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：本发明公开了一种由硝基蒽醌废渣提取1-硝基蒽醌的方法，步骤是：将硝基蒽醌废渣粉碎后，与溶剂、引发剂一起投入反应釜中，加热至40-200℃，保温0.5-5小时；将混合液冷却至常温，压滤，可得到含1-硝基蒽醌的滤饼；将滤饼粉碎后投入反应釜，加入溶剂并搅拌，压滤，得到1-硝基蒽醌粗品；将1-硝基蒽醌粗品粉碎后投入反应釜，加入纯净水并搅拌，压滤并干燥后，即可得到1-硝基蒽醌产品，重复操作可得到纯度更高的1-硝基蒽醌产品
一种硝基废渣提取方法

[发明专利]一种溶剂法生产1-硝基蒽醌的废渣的资源化利用方法-CN202010409183.8在审
发明人：叶世森;彭德新;戎永宝;高卫斌 -专利权人：九江富达实业有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2020-07-17 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明提供一种溶剂法生产1‑硝基蒽醌的废渣的资源化利用方法，其包括：S1:将废渣处理成浆料，加亚硫酸钠加热保温反应，过滤水洗，干燥滤饼制得混合硝基蒽醌干粉；S2:将混合硝基蒽醌干粉和蒽醌共同投到混酸(浓硝酸+浓硫酸)中，在35‑45℃下进行二硝化反应；S3:反应混合物过滤，抽出母液酸，将滤饼水洗后干燥得到总纯度在92％以上的1，5‑二硝基蒽醌和1,8‑二硝基蒽醌混合物；S4:母液酸减压蒸馏回收硝酸，蒸馏母液降温、过滤回收混合二硝基蒽醌和二次母液，二次母液循环用到步骤S2中。本发明将溶剂法生产1‑硝基蒽醌产生的废渣进行资源化利用，从而实现1‑氨基蒽醌和1，5(1，8)‑二硝基蒽醌的联产，大大提高了蒽醌一硝化和二硝化反应的原子利用率，使原子经济反应最大化，企业经济效益显著。
一种溶剂生产硝基废渣资源利用方法

[发明专利]一种分散蓝54的合成方法-CN202010408154.X有效
发明人：叶世森;彭德新;张少波;高卫斌 -专利权人：九江富达实业有限公司
申请日： 2020-05-14 - 公布日： 2021-11-12 - 主分类号： C09B1/514 文献下载
摘要：本发明涉及一种分散蓝54的合成方法，其包括如下步骤：S1:将1,5‑二羟基‑4,8‑二硝基蒽醌和1,8‑二羟基‑4,5‑二硝基蒽醌的混合物与苯胺在沸点为110‑150℃的有机溶剂中进行缩合反应，在反应的同时蒸出部分有机溶剂本发明直接利用1,5‑二硝基蒽醌和1,8‑二硝基蒽醌混合物为原料制备所得的二羟基二硝基蒽醌(即1,5‑二羟基‑4,8‑二硝基蒽醌和1,8‑二羟基‑4,5‑二硝基蒽醌混合物)与苯胺缩合，合成牢固度较高的蓝色染料分散蓝54，免去对1,8‑二硝基蒽醌的分离提纯和解决1,5‑二硝基蒽醌过剩的问题。
一种分散 54 合成方法

[发明专利]溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法-CN201110422228.6有效
发明人：张劲松;杨思卫;郭宇;巫建;王健;时娇娇 -专利权人：盐城市瓯华化学工业有限公司
申请日： 2011-12-15 - 公布日： 2012-04-04 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：一种溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法，它是将“废渣”加水磨碎、过筛除杂、水煮、过滤，滤饼水洗、干燥，得混硝干粉；然后将混硝干粉用硫酸和硝酸组成的混酸进行二硝化反应，反应毕，冷却使α,α′-二硝基蒽醌析出；过滤，滤饼在水中打浆、过滤、水洗得湿的α,α′-二硝基蒽醌精制物；其中α,α′-二硝基蒽醌的含量（HPLC）达93%以上；滤出的母液酸在水中稀释、过滤，回收得混合二硝基蒽醌此方法工艺及设备简单，只排放少量酸性废水，大大提高了蒽醌一硝化和二硝化反应的原子利用率，使原子经济反应最大化。彻底解决了溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”的资源化利用问题，有较好的经济效益和环境效益。
溶剂生产硝基产生废渣制备精制方法

[发明专利]一种1，4-二氨基蒽醌-2-羧酸十氢-2-萘酯的新型合成方法-CN202111541919.8在审
发明人：初金军;杨浩;徐伟杰;刘永祥;马工 -专利权人：烟台丰鲁精细化工有限责任公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07C227/04 文献下载
摘要：本发明涉及本发明涉及一种1，4‑二氨基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯的新型合成方法，属于有机合成技术领域，由1‑氨基蒽醌‑2‑羧酸和硝酸经硝化反应制备1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸，1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸经过酯化反应制备1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯，1‑氨基‑4‑硝基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯再经过还原得到1，4‑二氨基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯。所述的1，4‑二氨基蒽醌‑2‑羧酸十氢‑2‑萘酯合成方法具有工艺设计合理，原料成本低、易纯化处理、收率高、适合小批量的生产。
一种氨基羧酸新型合成方法

[发明专利]一种1-硝基蒽醌的精制方法-CN202310678652.X在审
发明人：祝新护;何磊;李天真;康霞;陶爱青 -专利权人：安徽清科瑞洁新材料有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种1‑硝基蒽醌的精制方法，将粗品1‑硝基蒽醌在无机盐、第一溶剂和相转移催化剂的作用下进行精制，经过滤、洗涤、干燥得预处理的粗品1‑硝基蒽醌；将所述预处理的粗品1‑硝基蒽醌用第二溶剂进行多次提纯得精品1‑硝基蒽醌。
一种硝基精制方法

[实用新型]一种硝基蒽醌冷却装置-CN202320246752.0有效
发明人：韩红;李斌;李明启 -专利权人：济宁市圣奥精细化工有限公司
申请日： 2023-02-18 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： F25D31/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种硝基蒽醌冷却装置，涉及冷却装置技术领域，包括冷却釜，所述冷却釜上端的一侧固定连通有连接端管，所述连接端管的上端固定连通有电磁阀，所述电磁阀的一端固定连通有连接管，所述连接管的一端固定连通有盛放盒本实用新型通过盛放屉的设置，用于在需要将硝基蒽醌排出时，可将气泵开启，使得气泵将冷却釜内的气体抽出，从而将漂浮的硝基蒽醌以及排出时产生的硝基蒽醌粉尘吸入，从而通过过滤网将硝基蒽醌过滤，将硝基蒽醌存储在盛放屉内，增加对硝基蒽醌收集效果，以方便使用。
一种硝基冷却装置

[发明专利]一种连续流微通道反应器合成二硝基蒽醌的方法-CN202011364202.6有效
发明人：李想;吴祥林;李兵;窦艳;徐宁;杜辉;陈君;孙传益;丁宗元;吴羡 -专利权人：徐州工业职业技术学院
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C205/47 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种以蒽醌为原料，硝酸为硝化剂进行硝化合成二硝基蒽醌的连续反应工艺方法。具体来说，以蒽醌为底物，在连续流微通道反应器中连续硝化生成二硝基蒽醌的工艺方法。
一种连续流通道反应器合成硝基方法

[发明专利]一种连续流微通道反应器合成1-硝基蒽醌的方法-CN202011359069.5有效
发明人：李想;吴祥林;李兵;窦艳;徐宁;杜辉;陈君;孙传益;丁宗元;李敢 -专利权人：徐州工业职业技术学院
申请日： 2020-11-27 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C201/08 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种以蒽醌为原料，硝酸为硝化剂进行硝化合成1‑硝基蒽醌的连续反应工艺方法。具体来说，以蒽醌为底物，在连续流微通道反应器中连续硝化生成1‑硝基蒽醌的工艺方法。
一种连续流通道反应器合成硝基方法

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