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[发明专利]一种盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法-CN202010142042.4有效
发明人：陈云建;杨建玲 -专利权人：昆药集团股份有限公司
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法，所述的盐酸法舒地尔起始物料中有关物质的检测方法包括供试品溶液制备、对照溶液制备和检测步骤，本发明可用于5‑异喹啉磺酰氯盐酸盐中已知杂质（5‑喹啉磺酸、2‑甲基‑5‑喹啉磺酸、8‑异喹啉磺酸、1‑异喹啉磺酸、1‑氯‑5‑异喹啉磺酰氯、1‑异喹啉磺酰氯）以及未知杂质的检测。
一种盐酸起始物料有关物质检测方法

[发明专利]利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新工艺-CN97106222.6无效
发明人：徐建荣;胡龙云;张晶亮 -专利权人：苏州精细化工集团公司
申请日： 1997-01-08 - 公布日： 2001-03-14 - 主分类号： C01B17/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用低浓度氯化氢直接制高浓度氯磺酸新的工序，该工艺利用曼哈姆法生产硫酸钾的副产品—低浓度氯化氢，直接和低浓度三氧化硫制得高浓度氯磺酸，这样即解决了世界先进的曼哈姆法生产中的副产品—氯化氢气体的出路问题，而氯磺酸又广泛应用于医药工业、染料工业，特别是东南亚新诺明的广泛应用更是氯磺酸的广阔市场。
利用浓度氯化氢直接氯磺酸新工艺

[发明专利]一种苯磺酸氨氯地平中基因毒性杂质芳基磺酸酯类的检测方法-CN202010615273.2在审
发明人：程红艳;关转转;徐丽侠;张园园 -专利权人：辰欣药业股份有限公司
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯磺酸氨氯地平中基因毒性杂质芳基磺酸酯类的检测方法。本发明利用衍生化顶空气相色谱法分析检测苯磺酸氨氯地平中芳基磺酸酯类，采用气相色谱法峰面积外标法测定碘化钠与苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸异丙酯衍生化反应生成的碘甲烷、碘乙烷、碘异丙烷来确定苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸异丙酯的含量，增加了药品的质量的可控性，是一种分离度好，专属性强、灵敏度高的测定其芳基磺酸酯类的方法，为苯磺酸氨氯地平中基因毒性杂质的检测提供了更直接、更稳定的分析方法。
一种苯磺酸氨氯地平基因毒性杂质芳基磺酸酯类检测方法

[发明专利]盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法-CN201910867851.9在审
发明人：毛雨;刘凯清;刘桂英;田晒校 -专利权人：湖南增达生物科技有限公司
申请日： 2019-09-15 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C07D215/36 文献下载
摘要：本发明包括两个方面，一是盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质制备方法，其具体包括盐酸法舒地尔杂质5‑异喹啉磺酸甲酯、5‑异喹啉磺酸乙酯、8‑异喹啉磺酸甲酯、8‑异喹啉磺酸乙酯、5‑喹啉磺酸甲酯、5‑喹啉磺酸乙酯、8‑喹啉磺酸甲酯、8‑喹啉磺酸乙酯的制备:首先以异喹啉磺酸或喹啉磺酸为起始原料与氯化亚砜形成异喹啉磺酰氯盐酸盐或喹啉磺酰氯盐酸盐，然后再分别与甲醇、乙醇反应生成对应的盐酸法舒地尔甲酯、乙酯杂质。二是由于喹啉磺酸甲酯与乙酯稳定性较差，容易重排，分解，本发明提供了一种合成盐酸法舒地尔具有基因毒性的杂质高纯度的方法。
盐酸具有基因毒性杂质制备方法

[发明专利]采用低浓度三氧化硫合成高浓度氯磺酸的工艺-CN02138609.9无效
发明人：顾林建 -专利权人：顾林建
申请日： 2002-11-13 - 公布日： 2004-09-01 - 主分类号： C01B17/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用低浓度三氧化硫合成高浓度氯磺酸的工艺，该工艺以低浓度三氧化硫为原料生产高纯度氯磺酸，采用硫酸转化烟气直接解析发烟硫酸产生的三氧化硫与各种浓度的氯化氢合成工业氯磺酸，该方法克服了原有高气浓法和低气浓法的缺陷
采用浓度三氧化硫合成氯磺酸工艺

[发明专利]一种盐酸法舒地尔化合物及其新方法-CN201010198463.5有效
发明人：陶灵刚 -专利权人：陶灵刚
申请日： 2010-06-12 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸法舒地尔化合物及其新方法：在溶剂存在下，使用氯磺酸作为磺化剂，和异喹啉发生磺化反应，生成5-异喹啉磺酸，然后将5-异喹啉磺酸和二氯亚砜在加热条件下反应，生成5-异喹啉磺酰氯盐酸盐，再用冰水溶解5-异喹啉磺酰氯盐酸盐，碳酸氢钠调pH值，继而和高哌嗪反应，再用盐酸调pH值，减压浓缩，重结晶，制得盐酸法舒地尔化合物。
一种盐酸化合物及其新方法

[发明专利]一种苯磺酸左旋氨氯地平组合物及其制备方法-CN202010720798.2有效
发明人：秦利芳;龙连清 -专利权人：迪沙药业集团有限公司
申请日： 2020-07-24 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种苯磺酸左旋氨氯地平组合物及其制备方法，属于制药技术领域。本发明所述苯磺酸左旋氨氯地平组合物，单位剂量的组合物中含有：苯磺酸左旋氨氯地平2.5mg（以左旋氨氯地平计），聚乙二醇400 3‑10mg，凝胶法二氧化硅（SYLOID®磺酸左旋氨氯地平组合物。
一种苯磺酸左旋氨氯地平组合及其制备方法

[发明专利]固相法合成1-氨基蒽醌-2-磺酸工艺-CN201810073424.9在审
发明人：杨希川 -专利权人：大连七色光太阳能科技开发有限公司
申请日： 2018-01-25 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07C309/53 文献下载
摘要：本发明提供一种由1‑氨基蒽醌合成1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的方法，先用1‑氨基蒽醌与硫酸反应生成1‑氨基蒽醌的硫酸盐固体，然后固体的1‑氨基蒽醌的硫酸盐在高温下转位生成1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸。本发明从根本上改进了硫酸法合成1‑氨基蒽醌‑2‑磺酸的工艺，由1‑氨基蒽醌的硫酸盐在没有溶剂存在的固相条件下，将生成的水排除而高效地完成转位反应，反应收率高，无任何副反应，更无1‑氨基‑4‑氯蒽醌‑2‑磺酸生成，无“三废”，所得产物进一步合成溴氨酸，得到的溴氨酸的纯度接近100％，质量和收率均优于氯磺酸法、发烟硫酸法及传统硫酸法合成的溴氨酸。
氨基蒽醌磺酸硫酸盐溴氨酸合成固相法合成氨基传统硫酸发烟硫酸反应收率硫酸反应氯磺酸法转位反应副反应合成溴硫酸法氯蒽醌溶剂收率转位改进

[发明专利]一种气相循环法合成高纯度氯磺酸生产工艺-CN202010146098.7在审
发明人：王爱国;余国军;吴发洪;俞谢华;余光明;谢毅;石志洪 -专利权人：浙江巨化股份有限公司硫酸厂
申请日： 2020-03-05 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C01B17/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种气相循环法合成高纯度氯磺酸生产工艺，包括如下步骤：(1)三氧化硫原料气体进入发烟硫酸吸收塔，吸收得到发烟硫酸，然后将发烟硫酸送入蒸发器解吸，得到三氧化硫气体；(2)将氯化氢气体和三氧化硫气体送入氯磺酸合成塔，进行反应得到气态氯磺酸；(3)气态氯磺酸经过粗品氯磺酸冷凝器，可制得液态的粗品氯磺酸；(4)粗品氯磺酸经气液分离器分离后进入精制塔与氯化氢气体继续进行反应，制得氯磺酸成品后再经成品氯磺酸冷却器经冷却后送成品库
一种循环合成纯度氯磺酸生产工艺

[发明专利]一种分离苯磺酸氨氯地平基因毒性杂质方法-CN202011198106.9在审
发明人：何雄;贺莲;杨世平;张静;刘娟;刘达 -专利权人：康普药业股份有限公司
申请日： 2020-10-30 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种分离苯磺酸氨氯地平基因毒性杂质方法，该方法为苯磺酸氛氯地平原料中基因毒性杂质含量测定高效液相色谱法，所述基因毒性杂质为苯磺酸甲酯、苯磺酸乙酯、苯磺酸丙酯、苯磺酸异丙酯，该方法采用C18色谱柱本发明方法能有效分离测定苯磺酸氨氯地平基因毒性杂质的含量，且灵敏度高、专属性和重复性好，对于苯磺酸氨氯地平制剂质量控制具有极其重要的意义。
一种分离苯磺酸氨氯地平基因毒性杂质方法

[发明专利]一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法-CN201910726863.X在审
发明人：林丹丹;龚刚;顾凯;朱子丰 -专利权人：南京明捷生物医药检测有限公司
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种测定药物中三氟甲烷磺酸乙酯含量的方法，属于药物检测技术领域，步骤如下：S1、取适量三氟甲烷磺酸乙酯以二氯甲烷为溶剂，配制三氟甲烷磺酸乙酯溶液为对照品溶液；取适量原料药，以二氯甲烷为溶剂，配制适量供试品溶液；S2、平行配制两份三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液，经GC‑MS法检测，分别获得对照品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的峰面积；S3、取适量供试品溶液经GC‑MS法检测，获得供试品溶液的峰面积，用外标法计算供试品溶液中三氟甲烷磺酸乙酯的含量
三氟甲烷磺酸乙酯对照品溶液供试品溶液配制二氯甲烷溶剂检测计算供试品药物检测准确度外标法原料药平行

[发明专利]一种GC-MS/MS法检测盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的方法-CN202010568861.5有效
发明人：钟振华;夏红英;程奇珍;易路遥;刘绪平;潘蕾;余师师;熊欣;王鹏;陈珍珍;王烜;陈雨萍 -专利权人：江西省药品检验检测研究院
申请日： 2020-06-19 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种GC‑MS/MS法检测盐酸吉西他滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质的方法，包括以下步骤：1)在盐酸吉西他滨中加入1,2‑二氯乙烷，进行超声后，加入1,2‑二氯乙烷定容得提取液，提取液过滤，得到供试品溶液；2)采用GC‑MS/MS法测定步骤1)中的供试品溶液，采用外标法计算盐酸吉西他滨中各甲磺酸酯类基因毒性杂质的含量；所用气相色谱柱为VF‑624ms色谱柱；所述甲磺酸酯类基因毒性杂质包括甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸丙酯和甲磺酸丁酯。
一种 gc ms 检测盐酸滨中甲磺酸酯类基因毒性杂质方法

[发明专利]甲苯磺酰氯合成新方法-CN03115120.5无效
发明人：陈钟秀;丁同富 -专利权人：浙江大学
申请日： 2003-01-20 - 公布日： 2003-08-20 - 主分类号： C07C309/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲苯磺酰氯合成新方法。以甲苯原料，以氯磺酸、三氯氧磷为磺化剂，以无机氨盐为磺化助剂的合成甲苯磺酰氯的新方法。该法是原料甲苯在磺化剂氯磺酸、三氯氧磷及磺化助剂作用下，经氯磺化反应后，反应液经低温水解，再经溶剂萃取、水洗、分去水层。油相在小于5℃下结晶、过滤，干燥，固体即为对甲苯磺酰氯。滤液经减压蒸馏，除去溶剂，即得以邻甲苯磺酰氯为主的磺化油。总收藏率可达98.8％。
甲苯磺酰氯合成新方法

[发明专利]苯磺酸左旋氨氯地平片及其制备方法-CN200910186862.7无效
发明人：刘智;许军;钱进;陶琳;穆正义;廖新华;王晓霞;周治洋;熊水根;刘孝乐 -专利权人：南昌弘益科技有限公司
申请日： 2009-12-31 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： A61K9/22 文献下载
摘要：本发明公开了用1～20重量份苯磺酸左旋氨氯地平、20～150重量份填充剂、10～100重量份崩解剂、1～10重量份润滑剂，混匀，粉碎，过60～100目筛，混匀，置新型压片机用粉末饲料器中，干粉直接压片法压片的方法制成的苯磺酸左旋氨氯地平片与现有片剂生产技术比较，本发明制备的苯磺酸左旋氨氯地平片可压性、脆碎度、片重差异好，含量均匀，质量稳定。
苯磺酸左旋氨氯地平及其制备方法

[发明专利]一种甲基丙烯酸缩水甘油酯制备过程中杂质的抑制方法-CN201610866567.6在审
发明人：赵文武;韩建国;许汉;陈曲 -专利权人：中昊（大连）化工研究设计院有限公司
申请日： 2016-09-30 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D303/16 文献下载
摘要：其特征是，甲基丙烯酸钠与过量环氧氯丙烷一步法合成甲基丙烯酸缩水甘油酯的反应完成液，经过过滤或水洗除盐后，加入少量脂肪磺酸钠盐或芳香磺酸钠盐，如十二烷基磺酸钠，对甲苯磺酸钠，苯磺酸钠等，用量0.5~3‰，室温搅拌0~30分钟，再进行后续蒸馏过程，能够抑制含氯杂质，如1，3‑二氯‑2‑丙醇，2，3‑二氯‑1‑丙醇等，降低其在产品中的含量，有效地保证了产品的指标，能够制得高品质甲基丙烯酸缩水甘油酯。
一种甲基丙烯酸缩水甘油酯制备过程杂质抑制方法

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