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[发明专利]一种2-氯戊烷和3-氯戊烷混合物的合成方法-CN202211118120.2在审
发明人：季品俊;韦学堂;赵静静;荀卫利;姚林希;张如金 -专利权人：江苏永安化工有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-12-13 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物的合成方法。本发明将3‑戊醇和含氯化合物混合进行氯代反应，得到2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物。本发明通过GC‑MS、GC和NMR共同对二甲戊灵回收溶剂—二氯丙烷中杂质进行定性和定量分析，得到二甲戊灵回收溶剂中杂质的表征数据，然后对合成的2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物进行同样的定性和定量分析，对比两者的气相色谱检测、气相色谱‑质谱检测和核磁共振检测的表征数据，最终确定合成的2‑氯戊烷和3‑氯戊烷混合物与合成的二甲戊灵回收溶剂中杂质相同。
一种戊烷混合物合成方法

[发明专利]2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法-CN201110422429.6有效
发明人：丁建飞;石晓峰;石晓青;钱庆;顾晔 -专利权人：常熟富士莱医药化工有限公司
申请日： 2011-12-16 - 公布日： 2012-04-25 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：一种2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，属于含磷有机化合物中间体的制备技术领域。包括的步骤：A）制备2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷：将乙二醇和三氯化磷在有机溶剂体系中反应，得到2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷；B）制备2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷：将2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷在有机溶剂中通过干燥的臭氧发生氧化反应，除去有机溶剂，减压精馏收集馏分，得到2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷。优点：由于将步骤A）得到的2-氯-1，3，2-二氧磷杂环戊烷经步骤B）制备目标产物2-氯-2-氧-1，3，2-二氧磷杂环戊烷的过程中采用了臭氧，从而出乎意料地提高了氧化能力，使收率达到59-80%，从而具备了工业化放大生产的价值
二氧磷杂环戊烷制备方法

[发明专利]一种氯代正戊烷的合成方法-CN202110776686.3在审
发明人：邓英武;肖渠帅;周六顺;高明;王新龙;张德明;陈琪 -专利权人：岳阳隆兴实业有限公司
申请日： 2021-07-09 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯代正戊烷的合成方法，包括如下步骤：步骤一、将正戊醇和盐酸溶液连续滴加到反应釜中反应；步骤二、在反应釜顶部收集混合物蒸汽，分馏得到分馏后蒸汽，混合物蒸汽中的正戊醇在分馏器冷却至液体；步骤三、脱轻、步骤四、脱水；步骤五、粗产品精馏得到氯代正戊烷。本发明相比批次生产大大提高了生产效率，且利用氯代正戊烷与水共沸点低于氯代正戊烷的方式实现了氯代正戊烷中水的快速去除，提高了产品纯度和纯化效率。
一种氯代正戊烷合成方法

[发明专利]“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺-CN202111578339.6在审
发明人：陆宽 -专利权人：山东铂润生物科技有限公司
申请日： 2021-12-22 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明属于含磷有机化合物中间体2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的合成方法技术领域，具体涉及一种“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺。所述的“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺：向三氯氧磷加入溶剂，搅拌降温降温，滴加乙二醇，滴加完成后，密闭通氮气，加热加压反应，快速搅拌，即得粗产品2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷，然后进行后处理，得到产品2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷。本发明提供一种“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺，制备步骤简单，制得的2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的收率和纯度高。
一步法合成二氧磷杂环戊烷工艺

[发明专利]“一步法”合成2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的工艺-CN202210097014.4在审
发明人：陆宽 -专利权人：陆宽
申请日： 2022-01-27 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明属于含磷有机化合物中间体2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的合成方法技术领域，具体涉及一种“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺。所述的“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺：向三氯氧磷加入溶剂，搅拌降温降温，滴加乙二醇，滴加完成后，密闭通氮气，加热加压反应，快速搅拌，即得粗产品2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷，然后进行后处理，得到产品2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷。本发明提供一种“一步法”合成2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的工艺，制备步骤简单，制得的2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的收率和纯度高。
一步法合成二氧磷杂环戊烷工艺

[发明专利]三氟氯丙烯和戊烷的共沸物和类共沸物组合物-CN201080006655.X无效
发明人： L.阿巴斯;B.陈;W.雷切德 -专利权人：阿克马法国公司
申请日： 2010-02-10 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07C19/10 文献下载
摘要：提供由三氟氯丙烯尤其是1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFO-1233zd)和异戊烷、正戊烷、环戊烷及其混合物组成的共沸物或类共沸物组合物，及其用途。
三氟氯丙烯戊烷共沸物类共沸物组合

[发明专利]丙硫菌唑中间体1-氯-1-乙酰基环丙烷的合成方法-CN201610632705.4有效
发明人：陈国云;罗治斌;谢吉民;王晨;刘润兴 -专利权人：扬州天辰精细化工有限公司
申请日： 2016-08-05 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07C45/67 文献下载
摘要：丙硫菌唑中间体1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷的合成方法，涉及化工生产技术领域，将乙酰乙酸烷基酯和1,2‑二卤代烷或乙二醇二磺酸酯混合进行单烷基化反应，再经氯化反应后，再与强酸混合进行水解，取得3,5‑二氯戊烷‑2‑酮或3‑氯‑4‑磺酸酯基戊烷‑2‑酮；最后以季铵盐为催化剂，将3,5‑二氯戊烷‑2‑酮或3‑氯‑4‑磺酸酯基戊烷‑2‑酮和碱液混合进行关环反应，取得1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷。
环丙烷乙酰基丙硫菌唑二氯戊烷磺酸酯基戊烷合成乙酰乙酸烷基酯单烷基化反应二磺酸酯二卤代烷反应收率关环反应化工生产氯化反应季铵盐乙二醇碱液强酸水解催化剂

[发明专利]一种氯气氯化环戊烷生产高纯度氯代环戊烷的方法-CN202210189184.5在审
发明人：王智轩 -专利权人：王智轩
申请日： 2022-02-22 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C07C17/10 文献下载
摘要：本发明公开了氯气在光催化下直接氯化环戊烷，生产高纯度氯代环戊烷的方法。制得的氯代环戊烷，经普通精蒸馏纯度仅能达到98％左右。经多次精馏分析，不能达到较高纯度的原因是形成一个固定组份的物质。经分析、试验选择了一种物料，加入后改变了该物质的性质，用普通精馏方法再精馏即可得到含量＞99％的高纯度的氯代环戊烷。
一种氯气氯化戊烷生产纯度氯代环方法

[发明专利]5-氯-1,1,2,2,3,3,4,4-八氟戊烷的制造方法及1-氯-2,3,3,4,4,5,5-七氟戊烯的制造方法-CN201880081963.5在审
发明人：市野川真理;藤森厚史;岩濑卓也;冈本秀一 -专利权人： AGC株式会社
申请日： 2018-12-13 - 公布日： 2020-08-04 - 主分类号： C07C17/35 文献下载
摘要：本发明提供一种不需要复杂的后处理工序、能够以高选择率制造5‑氯‑1,1,2,2,3,3,4,4‑八氟戊烷的高效的制造方法。5‑氯‑1,1,2,2,3,3,4,4‑八氟戊烷的制造方法具有：在选自N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶和四甲基脲的至少一种含氮有机化合物的存在下，使2,2,3,3,4,4,5,5‑八氟戊醇和氯化亚砜反应以制造2,2,3,3,4,4,5,5‑八氟戊烷磺酰氯的第一工序；以及通过将上述2,2,3,3,4,4,5,5‑八氟戊烷磺酰氯热分解，以得到5‑氯‑1,1,2,2,3,3,4,4‑八氟戊烷的第二工序。
戊烷制造方法戊烯

[发明专利]一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法-CN202210922554.1在审
发明人：高福磊;汪营磊;刘月舟;刘卫孝;刘亚静 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C247/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入二(2‑氯乙基)胺硝酸盐，反应结束，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷；再将2‑庚酮、水、1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷、叠氮化钠加入到反应瓶中，在温度80℃～85℃下，反应5h，反应结束后，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，减压蒸馏浓缩，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。
一种二叠氮基硝基戊烷合成方法

[发明专利]一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法-CN202211159492.X在审
发明人：高福磊;汪营磊;刘卫孝;张永明;刘亚静;陆婷婷 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-09-22 - 公布日： 2022-12-23 - 主分类号： C07C247/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双(2‑氯乙基)胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双(2‑氯乙基)硝胺；再将双(2‑氯乙基)硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。
一种二叠氮基硝基戊烷制备方法

[发明专利]一种a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法-CN201110078642.X无效
发明人：图布新 -专利权人：北京和中明医药技术有限公司
申请日： 2011-03-30 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明公开的a-环戊基扁桃酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：(1)a-氯代环戊烷的格氏试剂制备：镁屑与氯代环戊烷在乙醚或四氢呋喃溶剂中反应，生成a-氯代环戊烷格氏试剂；(2)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品制备：首先将苯甲酰甲酸甲酯溶于乙醚或四氢呋喃溶剂中形成苯甲酰甲酸甲酯溶液，将步骤(1)生成的a-氯代环戊烷格氏试剂与苯甲酰甲酸甲酯溶液反应生成a-环戊基扁桃酸甲酯粗品；(3)a-环戊基扁桃酸甲酯粗品纯化：将步骤本发明原料苯甲酰甲酸甲酯、镁粉和氯代环戊烷都是常用试剂，来源较广容易获取、且合成所用步骤简单、成本较低、毒性低、操作方便、安全性高。
一种环戊基扁桃酸甲酯制备方法

[发明专利]1－溴－5－氯戊烷的制备方法-CN200610031742.6无效
发明人：陈平 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2006-05-31 - 公布日： 2007-04-04 - 主分类号： C07C17/16 文献下载
摘要：一种1－溴－5－氯戊烷的制备方法，是以以四氢吡喃为原料，在路易斯酸催化剂存在下与乙酰氯反应，反应温度为0～120℃，反应时间为2～10h得到5－氯－乙酸戊酯。此反应液在酸性催化剂存在下与氢溴酸反应，反应温度50～120℃，反应时间2～4h，反应液分相得到1－溴－5－氯戊烷粗品，经精馏得到1－溴－5－氯戊烷产品。
戊烷制备方法

[发明专利]阿帕替尼的制备方法-CN201910321106.4有效
发明人：莫国宁;钱祥云 -专利权人：苏州富士莱医药股份有限公司
申请日： 2019-04-22 - 公布日： 2020-08-07 - 主分类号： C07D213/82 文献下载
摘要：一种阿帕替尼的制备方法，将4‑(叔丁氧羰基氨基)苯乙酸烷基酯与1,4‑二卤丁烷进行缩合反应，得到1‑[4‑(叔丁氧羰基氨基)苯基]环戊烷甲酸烷基酯；将所得物进行脱保护反应，得到1‑(4‑氨基苯基)环戊烷甲酸烷基酯；将所得物与2‑氯烟酰氯进行酰胺化反应，得到1‑{4‑[(2‑氯吡啶‑3‑基)羰基氨基]苯基}环戊烷甲酸烷基酯；将所得物与4‑氨甲基吡啶进行取代反应，得到1‑{4‑[(2‑((4‑吡啶基甲基)氨基)吡啶‑3‑基)羰基氨基]苯基}环戊烷甲酸烷基酯；将所得物进行酰胺化反应，得到1‑{4‑[(2‑((4‑吡啶基甲基)氨基)吡啶‑3‑基)羰基氨基]苯基}环戊烷甲酰胺；最后进行脱水，得到成品。
阿帕替尼制备方法

[发明专利]2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法-CN201210221815.3无效
发明人：周珮 -专利权人：周珮
申请日： 2012-07-01 - 公布日： 2012-11-14 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，包括以下步骤：将76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶剂中，在5℃条件下反应，生成2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷和氯化氢；将2-氯-1,3,2-二氧磷杂环戊烷与62重量份的氧气反应生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷，蒸馏得出。
二氧磷杂环戊烷制备方法

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