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[发明专利]一种运用氟化铵和氯化铵混合溶液以粗金属镍为原料工业化生产高纯镍的方法-CN202310856619.1在审
发明人：陈东升;龚达卿;汤小梨 -专利权人：上海科菲鑫锐科技合伙企业（有限合伙）;浙江元达升超纯新材料有限公司
申请日： 2023-07-12 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C25C1/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种运用氟化铵和氯化铵混合溶液以粗金属镍为原料工业化生产高纯镍的方法，属于金属冶金技术领域。本发明将粗金属镍与氯化铵和氟化铵的混合溶液混合，通入氯气和隔膜电解镍的阳极尾液进行氧化溶解转换，析出氟化镍晶体，冷却继续析出氯化铵晶体，得到氟化镍和氯化铵混合晶体浆料；将所述氟化镍和氯化铵混合晶体浆料进行离心分离，得到纯净的氟化镍和氯化铵混合晶体以及母液；将所述纯净的氟化镍和氯化铵混合晶体溶解到隔膜电解镍的阴极尾液中，过滤，得到净化滤液；将所述净化滤液置于隔膜电解槽中进行电解，得到高纯镍。本发明能够从粗金属镍中生产出5N以上的高纯镍，工艺流程短，产品质量稳定，生产成本低，适合工业化生产。
一种运用氟化氯化铵混合溶液金属原料工业化生产高纯方法

[发明专利]直接还原制备超细镍粉的方法-CN201010210782.3有效
发明人：郭苗苗;许开华 -专利权人：荆门市格林美新材料有限公司;深圳市格林美高新技术股份有限公司
申请日： 2010-06-22 - 公布日： 2010-10-13 - 主分类号： B22F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及金属粉体制备工艺，提供一种直接还原制备超细镍粉的方法，其包括以下步骤：以氯化镍晶体为镍源，将氯化镍晶体干燥脱水得到无水氯化镍，在保护性气体下用氢气直接在230℃-700℃温度下进行还原反应，得到超细镍粉在上述制备方法中，将无水氯化镍晶体直接还原生成镍粉，这种固相直接还原法中间无需进行前驱体(如现有湿法工艺中的碳酸镍或草酸镍)的合成，从而大大节省工序，降低工艺成本，同时，基本无污水排放，有利于环境保护。而且，由于是无水氯化镍晶体作为镍原料，在氢气还原气氛下进行反应，从而减少碳的来源，减少最终产物中碳的含量，符合低碳环保需求。
直接还原制备超细镍粉方法

[发明专利]一种球形无水氯化镍产品的制备方法-CN202210598521.6在审
发明人：龚继宝;麻在生;陈士强;魏焘;苏一会 -专利权人：金川集团镍盐有限公司;金川集团股份有限公司
申请日： 2022-05-30 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C01G53/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种球形无水氯化镍产品的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴盐酸溶解：将电镍剪切成小块物料在盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液；⑵化学除杂：在氯化镍溶液中加氧化剂调节pH后去除Fe，得到除杂后的氯化镍溶液；⑶蒸发结晶：所述除杂后的氯化镍溶液经蒸发浓缩、结晶，得到氯化镍晶体；⑷所述氯化镍晶体经真空干燥、粉碎筛分，即得粒度为1.3~3.5mm的球形无水氯化镍产品。本发明可操作性强、工艺流程短、生产成本低的目的，且具有很高的应用价值，解决了无水氯化镍生产成本高、工艺复杂、产品中夹带有机和难以实现工业化生产等问题。
一种球形无水氯化产品制备方法

[发明专利]一种以电积镍为原料生产电镀氯化镍的方法-CN202211238914.2在审
发明人：王强;陈士强;魏焘;苏一会;张超强 -专利权人：金川集团镍盐有限公司;金川集团股份有限公司
申请日： 2022-10-11 - 公布日： 2022-11-29 - 主分类号： C01G53/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种以电积镍为原料生产电镀氯化镍的方法，该方法是指将电积镍投入到盐酸介质中进行溶解，得到氯化镍溶液；然后在所述氯化镍溶液中加入双氧水和镍粉调节溶液的pH值至3.0~4.0，去除氯化镍溶液的杂质后，依次经过滤、蒸发浓缩、结晶，得到晶浆；最后，所述晶浆经固液分离、干燥，即得氯化镍晶体。本发明不但工艺流程短、生产成本低，而且制备的氯化镍纯度高，具有很高的应用价值。
一种电积镍原料生产电镀氯化方法

[发明专利]一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法-CN201710306127.X有效
发明人：田庆华;张磊;李栋 -专利权人：中南大学
申请日： 2017-05-03 - 公布日： 2017-07-18 - 主分类号： C23F1/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液的再生处理方法，包括以下步骤：(1)、采用旋流隔膜电解法对高酸度含镍三氯化铁蚀刻废液进行电解，得到阳极液和阴极液，所得阳极液为可直接用于蚀刻工序的再生蚀刻液；(2)、将步骤(1)所得阴极液进行蒸发结晶，得到氯化亚铁晶体和高镍母液，蒸发结晶产生的蒸汽经冷凝后得到盐酸；(3)、向步骤(2)所得高镍母液中加入铁粉进行置换反应，然后过滤，得到滤渣和滤液，所得滤液为氯化亚铁溶液，所得滤渣经干燥后得到铁镍粉。该再生处理方法操作简单、成本低、回收利用率高，并可联产氯化亚铁晶体和铁镍粉。
一种酸度含镍三氯化铁蚀刻废液再生处理方法

[发明专利]一种疏水镍镀层的电镀方法-CN202311018028.3在审
发明人：王森林;钟荣鑫;张艺 -专利权人：泉州信息工程学院
申请日： 2023-08-14 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C25D3/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种疏水镍镀层的电镀方法，在氯化镍型电镀液体系基础上，通过在镀液中加入柠檬酸及其盐这种镍晶体定向生长(择优生长)剂，电镀出的镍镀层表面具有球柱状微纳米凹凸，具有疏水功能。与氯化镍型镀液体系比较，改变了氯化镍型镍镀层表面针状微纳米凹凸结构，也显著提高了镀层的力学性能。
一种疏水镀层电镀方法

[发明专利]含镍三氯化铁蚀刻废液的再生方法-CN200310120087.8无效
发明人：李华;李文焕;蔡体伟 -专利权人：上海新芝电子有限公司
申请日： 2003-12-06 - 公布日： 2004-10-27 - 主分类号： C23F1/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种含镍三氯化铁蚀刻废液的再生方法，包括如下步骤：(a)废液浓缩：在一定压力温度条件下使含镍三氯化铁蚀刻废液的原液浓缩到初始体积的70％～80％；(b)冷却结晶：将上述浓缩后的含镍三氯化铁蚀刻废液冷却至40℃～45℃，然后向其中添加1.5倍～2倍体积的含镍三氯化铁蚀刻废液原液，并将该混合溶液的温度控制在≤17℃冷却结晶24小时～60小时，得到含有微量镍的FeCl₃·6H₂O晶体；(c)固液分离：将上述FeCl₃·6H₂O晶体从母液中分离；经过上述步骤得到的FeCl₃·6H₂O晶体按照蚀刻液工艺要求添加一定量的水即可重新调配成三氯化铁蚀刻液。该方法生产成本低、操作简单，是一种环保经济型处理含镍三氯化铁蚀刻废液的方法。
含镍三氯化铁蚀刻废液再生方法

[发明专利]一种氯化镍溶液的连续结晶生产工艺-CN202110475484.5在审
发明人：麻在生;龚继宝;魏焘;陈士强;王强;杜金龙;苏一会;董存武 -专利权人：金川集团镍盐有限公司;金川集团股份有限公司
申请日： 2021-04-29 - 公布日： 2021-07-09 - 主分类号： C01G53/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯化镍溶液的连续结晶生产工艺，包括以下步骤：进液、添加晶种、虹吸晶浆及过滤分离几个步骤，连续进液、过滤分离的方法得到的六水氯化镍晶体光泽度好，不易团块，化学品质优于现行电镀用氯化镍行业标准本发明工艺简单、稳定、可操作性强，不但结晶率高，而且不会引入其他杂质，是一种氯化镍溶液的连续结晶生产电镀氯化镍的新方法。
一种氯化溶液连续结晶生产工艺

[发明专利]一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法-CN202211130906.6在审
发明人：汪卫杰;赵飞;李云鹏;王秀合;李泽峰;包同飞;宋辉 -专利权人：吉林吉恩镍业股份有限公司
申请日： 2022-09-16 - 公布日： 2022-12-16 - 主分类号： C01G53/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种液态氯化镍晶种的制备及应用方法，属于无机盐技术领域，包括蒸发、降温、结晶、养晶及使用几个步骤，制备后的氯化镍晶种以液态晶浆的形式产出，通过与氯化镍浓缩液按照一定比例进行添加，可制得颗粒饱满、色泽翠绿六水合氯化镍晶体，化学品质、物理外观均优于现行电镀用氯化镍行业标准的要求。本发明工艺简单、稳定、可操作性强，与常规氯化镍生产工艺相比，不但产品结晶率高，而且晶型颗粒明显，离心过程顺畅，不会引入其他杂质，是一种制取氯化镍产品的改进方法。
一种液态氯化镍晶种制备应用方法

[发明专利]一种氯化镍溶液中微量钴的去除方法-CN201811279831.1在审
发明人：王甲琴;柴艮风;常雪洁;李兰兰;陈天翼;王国超 -专利权人：金川集团股份有限公司;兰州金川科技园有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-03-26 - 主分类号： C22B23/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯化镍溶液中微量钴的去除方法，通过采用99.95%镍板电溶造液为氯化镍溶液，或者用市售的较纯净的氯化镍晶体配成氯化镍溶液；然后将氯化镍溶液用萃取剂Cyanex272配上合适比例的溶剂油后进行萃取深度净化除钴、铜、铁；除杂后得到纯净的氯化镍溶液，钴含量降低至0.001g/L，同时，铜、铁含量降低至0.0001g/L，实现同一工序除去三种杂质元素的目的。该方法应用到高纯镍生产中，得到镍板产品纯度为99.999%，其中钴和铜含量均小于1ppm，铁含量小于2ppm。本发明的方法，工艺简单易行，产品质量高、稳定性好，易于工业化生产，处理能力大。除杂后的氯化镍溶液满足制备高纯镍和生产其它高纯度镍产品的需求。
氯化镍溶液含量降低高纯镍微量钴除杂镍板去除氯化镍晶体产品纯度电溶造液高纯度镍深度净化同一工序杂质元素溶剂油萃取剂除钴萃取制备生产

[发明专利]一种用结晶和萃取法分离三氯化铁溶液中的镍离子-CN200410017133.6有效
发明人：汪陈彪;吴伟军 -专利权人：上海奉贤四团化工试剂厂
申请日： 2004-03-23 - 公布日： 2005-09-28 - 主分类号： C23F1/46 文献下载
摘要：本发明涉及一种用结晶和萃取法分离三氯化铁溶液中的镍离子，其特征在于由下列步骤完成：在反应锅内对含镍三氯化铁溶液加热，溶液放入冷却槽冷却，冷却后的溶液在结晶槽内结晶，用离心机分离结晶体，含镍三氯化铁溶液重复上述步骤直至含镍升至在4.5－6.5％，溶液送入萃取箱内，加入磷酸三丁酯萃取剂萃取，萃取后的三氯化铁有机相进洗涤箱，萃后液氯化镍溶液流出，三氯化铁有机相加磷酸三丁酯洗涤，洗出的含镍离子溶液再送萃取箱，洗涤后的三氯化铁有机相进入反萃取箱进行反萃取，加水进行反萃取后三氯化铁溶液流出。本发明的优点是能将含镍三氯化铁废液分离出高品质的六水三氯化铁结晶及氯化镍和三氯化铁溶液，在生产中无三废排放，无二次污染，安全可靠。
一种结晶萃取分离氯化铁溶液中的离子

[发明专利]一种氯化镍溶液结晶的方法-CN200710146359.X有效
发明人：崔芸;李恒;范春龙 -专利权人：金川集团有限公司
申请日： 2007-09-07 - 公布日： 2008-02-20 - 主分类号： C22B3/22 文献下载
摘要：一种氯化镍溶液结晶的方法，涉及一种湿法冶金中盐类溶液的结晶，特别是蒸发浓缩后氯化镍溶液结晶的方法。其特征在于是将经蒸发浓缩后的氯化镍溶液放至结晶机有效体积的4/5处，通冷却水将溶液降温后加入晶种，溶液在晶种的作用下产生晶粒；溶液降至一定温度时，停冷却水保温，然后继续冷却降温至产出大量晶体后，再将1/本发明的方法，实现了氯化镍单釜产量的提高，产出的氯化镍产品结晶颗粒大、颗粒颜色均匀，确保了氯化镍产品的外观质量和产量。
一种氯化溶液结晶方法

[发明专利]一种手性镍配合物晶体的制备及合成方法-CN201510558305.9有效
发明人：罗梅;张志军 -专利权人：合肥祥晨化工有限公司
申请日： 2015-09-06 - 公布日： 2016-11-23 - 主分类号： C07C215/08 文献下载
摘要：一种手性镍配合物晶体，其化学式如下：（Ⅰ）该手性镍配合物晶体(I)的合成方法，将D‑亮氨醇与六水合氯化镍以摩尔比3:1进行反应，称取D‑亮氨醇1.8505 g (15 mmol)、六水合氯化镍1.1916 g (5 mmol)，无水甲醇40ml于100mL圆底烧瓶中，加热搅拌回流48h，热过滤，将滤液旋干得蓝色油状液体
一种手性配合晶体制备合成方法

[发明专利]一种氯化钴溶液中深度净化除镍的方法-CN201510196037.0有效
发明人：常全忠;常雪洁;王甲琴;柴艮风;李兰兰;黄琳琳;祁世青 -专利权人：金川集团股份有限公司
申请日： 2015-04-23 - 公布日： 2015-08-26 - 主分类号： C22B3/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯化钴溶液中深度净化除镍的方法，其特征为首先采用钴板电溶造液或氯化钴晶体配成溶液，其溶液浓度为100-160g/L；然后将氯化钴溶液通过装有D411螯合型离子交换树脂的离子交换柱深度净化除镍；为验证除镍效果，再将净化后的氯化钴溶液进行电积，得到杂质镍含量小于1ppm的99.999%的高纯钴。最终得到的氯化钴溶液，钴镍比达到70000以上，满足制备高纯钴和其它行业的需求。
一种氯化溶液深度净化方法

[发明专利]一种镍铁渣中回收氧化镁的方法-CN202110929030.0在审
发明人：余海军;钟应声;谢英豪;李爱霞;张学梅;李长东 -专利权人：广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司;湖南邦普汽车循环有限公司
申请日： 2021-08-13 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C01F5/06 文献下载
摘要：本发明属于镍铁回收技术领域，公开了一种镍铁渣中回收氧化镁的方法，包括以下步骤：将镍铁渣粉碎、干燥、加入酸混合，加热反应，固液分离，取液相，即得酸水洗液；将酸水洗液进行浓缩，加碱调pH，沉淀反应，分离出液相，得到除铁铝盐酸水洗液；将除铁铝盐酸水洗液加入晶种中搅拌，通入氯化氢，进行一次结晶，抽滤，即得氯化镁晶体；将氯化镁晶体进行二次结晶，加热分解，得到氧化镁。本发明发明利用酸常压浸出镍铁渣，再加碱调pH，进行沉淀反应，除掉铁铝，再在装有晶种的前提下进行一次结晶，之后再进行二次结晶，得到高纯度氧化镁的同时增加镁的回收率。
一种铁渣回收氧化镁方法

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