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- [发明专利]一种催化剂及其应用-CN202210501832.6在审
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唐波;杨朋;孙雅鑫;杨光;张力;马瑜;付凯悦
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山东师范大学
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2021-01-26
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2022-08-12
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B01J31/24
- 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬
- 一种催化剂及其应用
- [发明专利]一种氟比洛芬的制备方法-CN202110104844.0有效
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唐波;杨朋;孙雅鑫;杨光;张力;王秀华;马瑜;杨伟;付凯悦;王作瑞
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山东师范大学
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2021-01-26
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2022-08-09
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C07C51/00
- 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬
- 一种制备方法
- [发明专利]含有氟比洛芬酯的脂肪乳剂及其制造方法-CN201980003764.7在审
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锅田喜一郎
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帝国制药美国公司
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2019-07-18
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2020-04-17
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A61K31/222
- 本发明的课题是提供虽然为了使脂肪乳剂可以担载大量氟比洛芬酯而油脂的含量多,但具有透明性并且稳定性优异,此外通过使用卵磷脂作为乳化剂从而安全性优异的含有氟比洛芬酯的脂肪乳剂及其制造方法。作为其解决手段的本发明的含有氟比洛芬酯的脂肪乳剂的特征在于,至少以氟比洛芬酯、油脂、乳化剂、水性介质作为构成成分,油脂的含量为3~50mg/mL,氟比洛芬酯相对于油脂的重量比率(氟比洛芬酯/油脂)为0.1~5(但氟比洛芬酯与油脂的合计含量最大为100mg/mL),作为乳化剂的卵磷脂的含量为20~150mg/mL(可以将所使用的卵磷脂的50重量%以下置换成除卵磷脂以外的乳化剂),浊度为0.5以下。
- 含有洛芬酯脂肪乳剂及其制造方法
- [发明专利]氟比洛芬及其中间体的合成方法-CN202310689206.9在审
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路甫毅;戴新荣
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珠海市海瑞德生物科技有限公司
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2023-06-09
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2023-09-08
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C07F5/02
- 本发明公开了一种氟比洛芬及其中间体的合成方法。所述氟比洛芬中间体为3‑氟‑4‑联苯硼酸频哪醇酯,其合成方法包括如下步骤:步骤A:2‑氟‑4‑溴联苯与双联频哪醇基二硼在碱和金属催化剂的作用下进行偶联反应,得到3‑氟‑4‑联苯硼酸频哪醇酯。所述氟比洛芬的合成方法包括以下步骤:步骤C:3‑氟‑4‑联苯硼酸频哪醇酯与2‑溴丙酸钠在碱和金属催化剂的作用下进行偶联反应,再将所得反应产物经酸化后得到氟比洛芬。本发明将2‑氟‑4‑溴联苯制成3‑氟‑4‑联苯硼酸频哪醇酯,再和2‑溴丙酸钠发生Suzuki偶联反应以制备氟比洛芬,该方法副反应少,摩尔收率高,明显高于格氏反应制备氟比洛芬的文献收率。
- 及其中间体合成方法
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