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[发明专利]西酞普兰的生产方法-CN02809801.3无效
发明人：文卡塔·R·R·丘恩查;萨特亚纳拉亚纳·查瓦;哈里·B·博德普迪;吉奥蒂·B·阿比内尼 -专利权人：马特里克斯实验室有限公司
申请日： 2002-04-18 - 公布日： 2004-06-30 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明涉及制备高纯度西酞普兰的盐的方法。通过仔细筛选溶剂以及仔细控制pH值，可分离出无5－氯西酞普兰、5－溴西酞普兰、去甲西酞普兰和5－甲酰胺西酞普兰的西酞普兰盐。
普兰生产方法

[发明专利]一种西酞普兰或S-西酞普兰的纯化方法-CN202280008140.6在审
发明人：张剑;王吉超;韩铮;徐逸鸿;胡佳兴;黄文锋;金永君 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司
申请日： 2022-01-10 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明提供了一种西酞普兰或S‑西酞普兰或它们的盐的纯化方法，包括以下步骤：用洗涤溶液处理由西酞普兰和与水不相溶的有机溶剂组成的溶液，分离得到含西酞普兰的有机层；或，用洗涤溶液处理由S‑西酞普兰和与水不相溶的有机溶剂组成的溶液，分离得到含S‑西酞普兰的有机层；然后取有机层进一步分离得到西酞普兰或S‑西酞普兰；或进一步加酸成盐，分离得到西酞普兰或S‑西酞普兰的酸式盐。
一种普兰纯化方法

[发明专利]一种西酞普兰或S-西酞普兰的纯化方法-CN202110047911.X在审
发明人：张剑;王吉超;韩铮;徐逸鸿;胡佳兴;黄文锋;金永君 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司
申请日： 2021-01-14 - 公布日： 2022-07-19 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明涉及一种西酞普兰或S‑西酞普兰或它们的盐的纯化方法。该方法包括用包含亚硫酸盐或硫代硫酸盐的洗涤水溶液处理西酞普兰或S‑西酞普兰与水不相溶的有机溶液，然后取有机层，进一步分离得到西酞普兰或S‑西酞普兰游离碱；或加酸成盐，分离得到西酞普兰或S‑西酞普兰的酸式盐
一种普兰纯化方法

[发明专利]外消旋西酞普兰二醇的拆分精制方法-CN201910912491.X有效
发明人：艾林;李新生;徐敏忠;赵颂扬;郭华栋;蒋国飞;马向阳;应嘉沛 -专利权人：浙江海森药业股份有限公司
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2022-04-05 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种外消旋西酞普兰二醇的拆分精制方法，包括：对外消旋西酞普兰二醇和拆分剂交替使用溶剂A和溶剂B进行溶解‑析晶操作，分别收集每次析晶得到的(S)‑西酞普兰二醇盐和(R)‑西酞普兰二醇盐；分别合并每次收集到的(S)‑西酞普兰二醇盐和(R)‑西酞普兰二醇盐进行进一步精制，得到(S)‑西酞普兰二醇盐和(R)‑西酞普兰二醇盐。本发明使用了少于理论上拆分剂的使用量，达到了文献报道拆分(S)‑西酞普兰二醇的效果。通过改换溶剂，方便的回收(R)‑西酞普兰二醇盐，减少了三废的排放量。
外消旋西酞普兰拆分精制方法

[发明专利]一种西酞普兰抗原及西酞普兰胶体金检测试纸-CN202110433083.3有效
发明人：徐萌萌;付余;刘成;王海剑;陆维克 -专利权人：杭州奥泰生物技术股份有限公司
申请日： 2021-04-21 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07K14/765 文献下载
摘要：本发明涉及SSRIs系列药物快速检测领域，针对目前西酞普兰多采用高效液相色谱法检测较为繁琐的问题，提供一种西酞普兰抗原和检测试纸，西酞普兰抗原由西酞普兰半抗原经活泼酯法偶联到牛血清蛋白或卵白蛋白上得到，西酞普兰半抗原由西酞普兰和氯甲酸‑2,2,2‑三氯乙酯反应得到。西酞普兰胶体金检测试纸的检测线以西酞普兰抗原为标记物，质控线以羊鼠抗IgG为标记物，金标垫由西酞普兰单克隆抗体‑胶体金复合物喷涂在结合垫上制备得到。本发明的胶体金检测试纸灵敏度高，检出限为500ng/mL，检测线的显色强度和西酞普兰的浓度呈现负相关性，可快速检测尿液、血液中西酞普兰浓度水平，相比于高效液相色谱法更加方便快捷和灵敏。
一种普兰抗原胶体检测试纸

[发明专利]一种艾司西酞普兰衍生物、免疫原、抗艾司西酞普兰特异性抗体及其制备方法与应用-CN202011558891.4有效
发明人：张小可;靳丽萍;吴郡;朱嵘 -专利权人：长沙博源医疗科技有限公司
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明公开了一种艾司西酞普兰衍生物、免疫原、抗艾司西酞普兰特异性抗体及其制备方法与应用。首先将新型艾司西酞普兰衍生物与经过基因工程改造得到的重组小鼠血清白蛋白偶联制得艾司西酞普兰人工抗原，再用艾司西酞普兰人工抗原免疫实验动物获得抗艾司西酞普兰特异性抗体，经ELISA检测表明该特异性抗体的特异性强、灵敏度高，干扰实验显示该特异性抗体与100种常见药物无任何交叉反应；将抗艾司西酞普兰特异性抗体应用于制备艾司西酞普兰检测试剂，包括艾司西酞普兰均相酶免疫检测试剂与艾司西酞普兰胶乳增强免疫比浊检测试剂，所述检测试剂可以实现在全自动生化分析仪上对艾司西酞普兰的高通量、快速化检测。
一种艾司西酞普兰衍生物免疫原抗艾司西酞特异性抗体及其制备方法应用

[发明专利]普兰林肽聚乙二醇衍生物、其制备方法及其应用-CN201410786855.1在审
发明人：康旭;陈军;刘建;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2014-12-17 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： C07K14/575 文献下载
摘要：本发明属于药物合成技术领域，公开了一种普兰林肽聚乙二醇衍生物，其由普兰林肽和与普兰林肽共价连接的聚乙二醇组成，聚乙二醇在普兰林肽的N端进行修饰，普兰林肽的N端可以连接在聚乙二醇的一个末端或两个末端。同时，本发明还公开了制备本发明普兰林肽聚乙二醇衍生物的方法以及该衍生物在制备用于治疗糖尿病的药物制剂中的应用。与现有制剂形式相比，本发明的普兰林肽聚乙二醇衍生物提高了普兰林肽在体内的半衰期，并且药效实验证明，本发明的普兰林肽聚乙二醇衍生物与胰岛素联合使用降糖维持时间与未经PEG修饰的普兰林肽相比，得到明显延长。
普兰聚乙二醇衍生物制备方法及其应用

[发明专利]外消旋西酞普兰二醇和 /或 S －或R －西酞普兰二醇的制备方法及这些二醇在制备外消旋西酞普兰二醇、R －西酞普兰和 /或 S －西酞普兰中的用途-CN200380107283.X有效
发明人： H·彼得森;R·丹塞尔;B·克里斯蒂安森;R·E·洪布尔 -专利权人： H·隆德贝克有限公司
申请日： 2003-12-18 - 公布日： 2006-02-01 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：在下面，西酞普兰二醇是指游离碱和/或酸加成盐形式的4－(4－(二甲氨基)－1－(4′－氟苯基)－1－羟丁基)－3－(羟甲基)－苄腈。本发明涉及一种制备外消旋西酞普兰二醇和/或R－或S－西酞普兰二醇的方法，包括将一种对映体超过50％的R－和S－二醇游离碱和/或酸加成盐的最初非外消旋混合物分离成富含S－或R－西酞普兰二醇的部分以及含RS－西酞普兰二醇的部分，其中R－西酞普兰二醇∶S－西酞普兰二醇的比值等于1∶1或比最初混合物更接近1∶1，其特征在于(i)从一种最初非外消旋混合物的溶液中析出RS－西酞普兰二醇；或将R－或S－西酞普兰二醇从R－和S－西酞普兰二醇的非外消旋混合物中溶解到一种溶剂中，留下一种含RS－西酞普兰二醇的残余物；(ii)从最终的溶液相中分离形成的残余物/沉淀，接着在游离碱和盐之间任选进行重复、重结晶、提纯、分离和转化步骤本发明还涉及一种制备RS－西酞普兰、S－西酞普兰或R－西酞普兰(所有以游离碱和/或酸加成盐的形式)的方法，包括上述方法，接着进行闭环反应。
外消旋西酞普兰醇和制备方法这些中的用途

[发明专利]一种用于西酞普兰和艾司西酞普兰代谢标志物的检测试剂盒及其检测方法和应用-CN202111048871.7在审
发明人：陈立波;孙悦;刘丹 -专利权人：菲思特（上海）生物科技有限公司
申请日： 2021-09-08 - 公布日： 2021-12-21 - 主分类号： C12Q1/6883 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于西酞普兰和艾司西酞普兰代谢标志物的检测试剂盒及其检测方法和应用，其中，所述用于西酞普兰和艾司西酞普兰代谢标志物为CYP2C19，试剂盒针对CYP2C19的681GA和636GA两个基因的多态性设计特异性扩增引物和测序引物本发明以血液直扩、快速扩增和优化焦磷酸测序技术为组合对西酞普兰、艾司西酞普兰剂量指导相关的基因多态性进行检测，为西酞普兰、艾司西酞普兰临床个性化用药给出基因角度的建议。
一种用于普兰艾司西酞代谢标志检测试剂盒及其方法应用

[发明专利]氯比普兰盐酸盐晶型及其制备方法-CN202111425149.0在审
发明人：罗国强;徐江平;叶静;杨日芳 -专利权人：兰晟生物医药（苏州）有限公司
申请日： 2021-11-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D237/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯比普兰盐酸盐晶型及制备方法，氯比普兰是一种新型PDE4抑制剂，在药物研发早期阶段，将氯比普兰化合物制备成盐是非常必要的阶段，可改善氯比普兰化合物的理化性质，如溶解度、结晶度、吸湿性、熔点和固态稳定性等鉴于此目的，本申请通过药物盐筛实验成功的合成出了一种氯比普兰盐酸盐晶型，与氯比普兰相比，氯比普兰盐酸盐晶型的结晶度变化不大，也未发现盐的多晶现象，稳定温度较低，最高稳定温度位于50～115℃之间，为药物最终成盐提供了选择
普兰盐酸盐晶型及其制备方法

[发明专利]制备外消旋西酞普兰和/或S-或R-西酞普兰的方法-CN200810215885.1有效
发明人： R·E·亨布尔;T·V·克里斯藤森;M·H·罗克;O·尼尔森;H·彼得森;R·丹瑟 -专利权人： H.隆德贝克有限公司
申请日： 2002-06-25 - 公布日： 2009-05-27 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明涉及通过分离某一对映体含量多于50％的R-和S-西酞普兰混合物成为由外消旋西酞普兰组成的组份和/或S-或R-西酞普兰的组份制备外消旋西酞普兰游离碱或其加酸成盐和/或作为游离碱或其酸加成盐的S-或R-西酞普兰的方法，其特征是i)西酞普兰从溶剂中以分离碱或其酸加成盐沉淀；ii)从母液中分离形成的沉淀；iia)假如沉淀是结晶，选择性地重结晶一次或几次，形成外消旋西酞普兰，然后选择性地转化成其酸加成盐；iib)假如沉淀不是结晶，选择性地重复i)和ii)步骤，直到得到结晶的沉淀，再将结晶的沉淀选择性地重结晶一次或几次，形成外消旋西酞普兰，然后选择性地转化成其酸加成盐；iii)将母液选择性地进一步提纯，从母液中分离S-西酞普兰或R-西酞普兰，并且选择性地转化成其酸加成盐。
制备外消旋西酞普兰方法

[发明专利]通过分离R－和S－西酞普兰混合物制备外消旋西酞普兰和/或S－或R－西酞普兰的方法-CN02812668.8有效
发明人： R·E·亨布尔;T·V·克里斯藤森;M·H·罗克;O·尼尔森;H·彼得森;R·丹瑟 -专利权人： H·隆德贝克有限公司
申请日： 2002-06-25 - 公布日： 2004-08-11 - 主分类号： C07D307/87 文献下载
摘要：本发明涉及通过分离某一对映体含量多于50％的R－和S－西酞普兰混合物成为由外消旋西酞普兰组成的组份和/或S－或R－西酞普兰的组份制备外消旋西酞普兰游离碱或其加酸成盐和/或作为游离碱或其酸加成盐的S－或R－西酞普兰的方法，该方法的特征是i)西酞普兰从溶剂中以分离碱或其酸加成盐沉淀；ii)从母液中分离形成的沉淀；iia)假如沉淀是结晶，选择性地重结晶一次或几次，形成外消旋西酞普兰，然后选择性地转化成其酸加成盐；iib)假如沉淀不是结晶，选择性地重复i)和ii)步骤，直到得到结晶的沉淀，再将结晶的沉淀选择性地重结晶一次或几次，形成外消旋西酞普兰，然后选择性地转化成其酸加成盐；iii)将母液选择性地进一步提纯，从母液中分离S－西酞普兰或R－西酞普兰，并且选择性地转化成其酸加成盐。
通过分离普兰混合物制备外消旋西酞方法

[发明专利]氯比普兰氢溴酸盐晶型及其制备方法-CN202111425148.6在审
发明人：罗国强;徐江平;叶静;杨日芳 -专利权人：兰晟生物医药（苏州）有限公司
申请日： 2021-11-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D237/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯比普兰氢溴酸盐晶型及制备方法，氯比普兰作为一种新型PDE4抑制剂，在药物研发早期阶段，将氯比普兰化合物制备成盐是非常必要的阶段，可改善氯比普兰化合物的理化性质，如溶解度、结晶度、吸湿性、鉴于此目的，本申请通过药物盐筛实验成功的合成出了一种氯比普兰氢溴酸盐晶型，与氯比普兰相比，氯比普兰氢溴酸盐晶型成盐后结晶度变化不大，也未发现盐的多晶现象，溶解度未观察到明显变化，熔点略有提高，不易吸湿，
普兰氢溴酸盐晶型及其制备方法

[发明专利]氯比普兰硫酸盐晶型及其制备方法-CN202111425126.X在审
发明人：罗国强;徐江平;叶静;杨日芳 -专利权人：兰晟生物医药（苏州）有限公司
申请日： 2021-11-27 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D237/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯比普兰硫酸盐晶型及制备方法，氯比普兰作为一种新型PDE4抑制剂，在药物研发早期阶段，将氯比普兰化合物制备成盐是非常必要的阶段，可改善氯比普兰化合物的理化性质，如溶解度、结晶度、吸湿性、熔点和固态稳定性等鉴于此目的，本申请通过药物盐筛实验成功的合成出了一种氯比普兰硫酸盐晶型，与氯比普兰相比，氯比普兰硫酸盐晶型成盐后结晶度变化不大，也未发现盐的多晶现象，熔点略有提高，不易吸湿，溶解度未观察到明显变化，为药物最终成盐提供了选择
普兰硫酸盐及其制备方法

[发明专利]检测血液中艾司西酞普兰的方法-CN201911103391.9在审
发明人：雒琴;贾永娟;倪君君 -专利权人：北京和合医学诊断技术股份有限公司
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明的检测血液中艾司西酞普兰的方法包括：制备艾司西酞普兰标准储备液、制备艾司西酞普兰的标准中间液、制备内标工作液、制备标准溶液和利用液相色谱‑质谱联用仪检测标准溶液，拟合得到艾司西酞普兰对应的标准曲线方程为
艾司西酞普兰血液制备质谱联用仪检测液相色谱标准曲线方程制备标准溶液标准储备液标准溶液技术指标检测结果特异性强消除系统血液样品准确度工作液灵敏度内标物中间液标定内标拟合回收率分析

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