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[发明专利]二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法-CN200510037048.0无效
发明人：潘朝群;康英姿 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2005-09-07 - 公布日： 2006-05-03 - 主分类号： C07F9/6564 文献下载
摘要：本发明公开了一种二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法。本发明包括如下两个步骤：1.季戊四醇二亚磷酸酯的合成；2.二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯的合成。本发明用亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八醇为原料合成二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯，在本发明中，不需要加入甲苯等有机溶剂，产物中没有苯酚产生，因此本发明是一种无毒、高效、环保的合成新方法。
二硬酯基季戊四醇二亚磷酸酯合成新方法

[发明专利]一种将叁季戊四醇从缩合液中分离出来的新工艺及吸滤器-CN01128609.1无效
发明人：滕冬成;洪澍;方敏;张少华;刘启东;王爱国;刘永忠;贺楚华;全宏冬;许继平 -专利权人：衡阳三化实业股份有限公司
申请日： 2001-09-18 - 公布日： 2003-04-09 - 主分类号： C07C29/76 文献下载
摘要：本发明涉及到一种将叁季戊四醇从缩合液中分离出来的新工艺及吸滤器。其工艺是将含有叁季戊四醇的缩合液，抽真空吸滤使叁季戊四醇吸附在吸滤器的过滤管外壁上，将叁季戊四醇中的单双季戊四醇以及甲酸钠洗涤后，将吸滤器移入卸料槽，切断真空并反吹卸下叁季戊四醇，再将叁季戊四醇干燥即可本发明与现有技术相比，具有分离效果好，劳动强度小，叁季戊四醇的卸料和洗涤容易，叁季戊四醇中的灰份含量低(≤0.5％)等优点，能降低单季戊四醇和双季戊四醇中叁季戊四醇的含量，从而提高单季戊四醇和双季戊四醇的质量
一种将叁季戊四醇缩合分离出来新工艺滤器

[发明专利]一种季戊四乙二胺的制备方法-CN202111575089.0在审
发明人：胡绪则;涂凤娇;刘恩兴;马北越;蒋金蓉;马莲;郭蓝 -专利权人：重庆三峡学院
申请日： 2021-12-21 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： C07C209/16 文献下载
摘要：本发明属于胺类有机物技术领域，本发明公开了一种季戊四乙二胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后进行反应，得到季戊四醇四苯磺酸酯；(2)在保护气体下，将季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中进行反应，即得季戊四乙二胺。该方法替代了传统的三步法制备季戊四乙二胺，该方法具有反应温度低，反应过程简单、产物产率高、操作与分离简单等优点，能够实现季戊四乙二胺的大批量制备。
一种季戊四乙二胺制备方法

[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸钾和氢氧化钠的方法-CN201010611247.9无效
发明人：王嘉兴 -专利权人：汪晋强
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸钾和氢氧化钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，而后与氢氧化钾溶液反应，得到含甲酸钾和氢氧化钠的溶液，经过滤，得到含甲酸钾和氢氧化钠的溶液，经过滤，得到极其少量的滤饼杂质和澄清的滤液三；滤液三经蒸馏，冷却、结晶析出，得到甲酸钾和氢氧化钠混合产品。
一种制备季戊四醇联产甲酸氢氧化钠方法

[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸和硫化钠的方法-CN201010611275.0无效
发明人：王嘉兴 -专利权人：汪晋强
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸和硫化钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，与硫化氢溶液反应，得到含甲酸和硫化钠的溶液，经过滤，得到滤液三；滤液三经减压蒸馏为硫化钠饱和溶液
一种制备季戊四醇联产甲酸硫化钠方法

[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸锰和磷酸钠的方法-CN201010612696.5无效
发明人：王嘉兴 -专利权人：汪晋强
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸锰和磷酸钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，与磷酸锰溶液反应，经过滤，得到含甲酸锰和磷酸钠的滤液三；滤液三经减压蒸馏为磷酸钠饱和溶液，经冷却
一种制备季戊四醇联产甲酸磷酸钠方法

[发明专利]从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法-CN201210207364.8无效
发明人：李玉林 -专利权人：衡阳师范学院
申请日： 2012-06-21 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：一种从季戊四醇副产甲酸钠中回收季戊四醇的方法，将季戊四醇副产甲酸钠置于一个圆筒形爬式干燥器内，启动耙式干燥器的搅拌，耙式干燥器的夹套用导热油或蒸汽加热，控制耙式干燥器内的压力在-0.04～-0.09Mpa，将季戊四醇副产甲酸钠加热到180～240℃，制得季戊四醇水溶液；将上述吸收制得的季戊四醇的水溶液加热到60～80℃，按重量加入季戊四醇量2-5%的活性碳，搅拌1～2小时，趁热压滤脱色、浓缩，再在搅拌下冷却结晶析出季戊四醇，经离心分离、水洗、干燥得到季戊四醇。本发明利用季戊四醇在高温下升华的特点将季戊四醇与甲酸钠分离，既可提高甲酸钠的质量和季戊四醇的收率，又可增加经济效益，生产效率高，消耗低。
季戊四醇副产甲酸回收季戊四醇方法

[发明专利]高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的合成方法-CN202310011583.7在审
发明人：倪阳;李旭锋;关俊涛;鱼海龙 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2023-01-05 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的合成方法，它在反应器中加入作为原料的季戊四醇，作为催化剂的三乙胺以及反应溶剂，滴加作为原料的三氯化磷，在反应温度下进行反应，反应过程中不断除去反应生成的氯化氢气体到体系外；第一步反应结束后，向体系中加入十八醇以及缚酸剂进行第二步反应，反应结束后经后处理即得到高效亚磷酸酯类抗氧剂季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯成品。本发明提供了合成季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯的一锅法新工艺，先投入三氯化磷和季戊四醇合成螺环双氯亚磷酸酯，然后投入十八醇，通过使用合适的缚酸剂以及匹配设定最适的工艺条件得到高产率高纯度高稳定性的季戊四醇二亚磷酸二硬脂基酯
高效磷酸酯抗氧剂季戊四醇二亚磷酸硬脂合成方法

[发明专利]一种季戊四胺的制备方法-CN201811176803.7有效
发明人：逯贵广;储政;袁俊秀;黄冬;朱魁;曾志强;靳志超 -专利权人：中国石油化工集团公司;中石化南京化工研究院有限公司
申请日： 2018-10-10 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07C209/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种用季戊四醇（催化胺化）制备季戊四胺的方法。将季戊四醇、溶剂和加氢/脱氢催化剂加入到高压釜中，氢气置换，充入液氨和氢气；升温反应得季戊四胺。加氢/脱氢催化剂为以Ni、Cu、Cr作为活性组分，金属元素占催化剂总重量的百分数分别为：7~9%金属镍，0‑5%金属铜，0~3%金属铬，三氧化二铝载体，加氢/脱氢催化剂的加量为季戊四醇质量的2%~6%。季戊四醇在加氢脱氢催化剂存在下与液氨、氢气发生胺化反应制备季戊四胺。本发明具有工艺简单，反应转化率高、选择性高，产物后续处理方便等优点。
一种季戊四胺制备方法

[发明专利]双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法-CN200510037047.6无效
发明人：潘朝群;康英姿 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2005-09-07 - 公布日： 2006-05-03 - 主分类号： C07F9/6564 文献下载
摘要：本发明公开了一种双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成新方法。本发明的方法包括如下两个步骤：1.季戊四醇二亚磷酸酯的合成；2.双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯的合成。本发明用亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十六醇为原料合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯，在本发明的合成工艺中，不需要加入甲苯等有机溶剂，产物中没有苯酚产生，因此本发明的方法是一种无毒、高效、环保的合成新方法。
十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯合成新方法

[发明专利]双季戊四醇的合成方法-CN200910049449.6无效
发明人：王幸宜;李到 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2009-04-16 - 公布日： 2009-09-16 - 主分类号： C07C43/13 文献下载
摘要：本发明公开一种双季戊四醇的合成方法，将乙醛与甲醛的混合物溶液加入水和催化剂的混合物中，反应，然后滤出催化剂，再在反应系统中加入碱溶液，得到双季戊四醇和三季戊四醇，然后从反应物中收集双季戊四醇和三季戊四醇本发明双季戊四醇的合成收率40～50％，同时可以得到非常重要的同系产品三季戊四醇，其得率20％以上；催化剂的用量为乙醛量的0.1～5％，催化剂机械强度高，寿命长，可以直接在传统的季戊四醇生产装置上进行，
双季戊四醇合成方法

[发明专利]一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺-CN201811622120.X有效
发明人：刘启东;刘泉;李万忠;全宏冬;彭枝忠;李权;唐宜谦;叶陆仟 -专利权人：赤峰瑞阳化工有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C07C29/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种99级季戊四醇的生产系统及其生产工艺，生产系统包括依次设置的投料单元、反应单元、脱醛单元、脱醇单元、蒸发单元、结晶单元、离心单元和干燥单元；本发明采用钠法连续式生产季戊四醇，季戊四醇以甲醛、乙醛为原料在液碱催化下缩合反应，反应中止用甲酸中和，即生成季戊四醇和副产物甲酸钠，然后经脱醛、脱醇、蒸发、结晶和分离干燥等工序得到99级季戊四醇成品。本发明能够实现单双三季戊四醇联产技术并能够减少副产物的生成，从而提高纯度和收率，脱醛使甲醛的脱除率达到99.9％，减少了产品中残余的甲醛量。它自动化程度较高，其劳动强度和人员密集度都比较小，同时也提高了季戊四醇的生产效率，减少了生产成本的投入。
一种 99 级季戊四醇生产系统及其生产工艺

[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸钙和氯化钠的方法-CN201010611374.9无效
发明人：王嘉兴 -专利权人：汪晋强
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸钙和氯化钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，与氯化钙溶液反应，得到含甲酸钙和氯化钠的溶液，经过滤，得到甲酸钙滤饼和氯化钠滤液；甲酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎制得甲酸钙产品；氯化钠滤液三经蒸馏，冷却，结晶、干燥，得到氯化钠产品。
一种制备季戊四醇联产甲酸氯化钠方法

[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸钙和硫化钠的方法-CN201010611274.6无效
发明人：王嘉兴 -专利权人：汪晋强
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸钙和硫化钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，与硫化钙溶液反应，得到含甲酸钙和硫化钠的溶液，经过滤，得到甲酸钙滤饼和硫化钠滤液；甲酸钙滤饼经洗涤、干燥和粉碎制得甲酸钙产品；硫化钠滤液三经蒸馏，冷却，结晶、干燥，得到硫化钠产品。
一种制备季戊四醇联产甲酸硫化钠方法

[发明专利]一种制备季戊四醇联产甲酸钡和硫化钠的方法-CN201010611272.7无效
发明人：王嘉兴 -专利权人：汪晋强
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-06 - 主分类号： C07C31/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备季戊四醇联产甲酸钡和硫化钠的方法，将甲醛和乙醛缩合生产季戊四醇所得废液经减压蒸馏为季戊四醇饱和溶液，而后冷却，经过滤分离，得到季戊四醇晶体和滤液一；滤液一减压蒸馏为甲酸钠饱和溶液，冷却，甲酸钠结晶析出，得到甲酸钠晶体和滤液二；季戊四醇晶体经洗涤、干燥和粉碎，得到季戊四醇产品；甲酸钠晶体溶于水，与硫化钡溶液反应，得到含甲酸钡和硫化钠的溶液，经过滤，得到甲酸钡滤饼和硫化钠滤液；甲酸钡滤饼经洗涤、干燥和粉碎制得甲酸钡产品；硫化钠滤液三经蒸馏，冷却，结晶、干燥，得到硫化钠产品。
一种制备季戊四醇联产甲酸硫化钠方法