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米涛冉;沈小进;张锐豪
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上海毕得医药科技有限公司
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2018-07-25
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2020-09-22
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C07D491/052
- 本发明公开了一种1,4,6,7‑四氢吡喃[4,3‑C]吡唑‑3‑羧酸的合成方法。该方法为:以草酸二乙酯和四氢吡喃酮为原料,得到2‑氧代‑2‑(4‑氧代四氢‑2H‑吡喃‑3‑基)乙酸乙酯(2);再与水合肼关环生成1,4,6,7‑四氢吡喃o[4,3‑c]吡唑‑3‑羧酸乙酯(3);最后水解反应得到目标产物1,4,6,7‑四氢吡喃[4,3‑C]吡唑‑3‑羧酸(4)。
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- [发明专利]一种4-氰基四氢吡喃的制备方法-CN202111423455.0在审
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孙号;闫永平;胡海威;丁靓
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苏州艾缇克药物化学有限公司
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2021-11-26
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2022-02-08
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C07D309/08
- 本发明公开了一种4‑氰基四氢吡喃的制备方法,包括以下步骤:步骤一、无水无氧操作下,于500ml三口瓶中,加入无水四氢呋喃120ml,加入100g的四氢吡喃‑4‑酮,加催化量的碘,冰水浴控温10℃以下滴加37g的硼氢化钠,加完后升至室温搅拌反应5h小时,反应完毕;冰水浴下控温10℃以下,向反应液中滴加饱和氯化铵水溶液30ml,继续搅拌半小时,过滤反应液,四氢呋喃洗涤滤饼,过滤后旋干溶液得到粗品,经减压蒸馏后得到89g产率为90%的四氢吡喃‑4‑醇纯品;步骤二、将100g四氢吡喃‑4‑醇、150gN,N‑二甲基二乙胺加入装有二氯甲烷的三口瓶。本药物中间体4‑氰基四氢吡喃的制备方法以廉价的四氢吡喃‑4‑酮为原料,原料便宜易得稳定,反应过程温和,产率高,分离纯化简单。
- 一种氰基四氢吡喃制备方法
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