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[发明专利]一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法-CN201711450743.9有效
发明人：李兵;张尚军;李肇春 -专利权人：惠州市宙邦化工有限公司
申请日： 2017-12-27 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氟硼酸四乙基铵生产废水的处理方法，所述处理方法包括以下步骤：S1，氟化物结合：向废水加入氧化钙沉淀氟离子；S2，废水浓缩：将废水加热减压蒸馏；S3，离心分离：将废水浓缩液离心甩料，收集固体废物和结晶前母液；S4，冷却析晶：将收集到的结晶前母液冷却离心过滤，收集晶体和一次母液；并分别对收集到的固体废物和晶体进一步纯化得到符合生产标准要求的四氟硼酸四乙基铵和氯化钠。本发明提供一种高效回收利用，减少资源浪费的四乙基四氟硼酸按生产废水处理方法，环保处理成本低，处理步骤简单，具有推广应用的价值。
一种硼酸乙基生产废水处理方法

[发明专利]一种十氢十硼酸铯的制备方法-CN201310175187.4有效
发明人：薛云娜;吕剑;李亚妮;王为强;李娇毅;万洪;李凤仙;杨建明;李春迎 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-05-13 - 公布日： 2013-09-11 - 主分类号： C01B35/18 文献下载
摘要：本发明涉及十氢十硼酸铯，提供了一种十氢十硼酸铯的制备方法，该方法以十氢十硼酸双四乙基铵为原料，以甲醇为溶剂，采用摩尔比为1：2～1：5的十氢十硼酸双四乙基铵与氯化铯在温度为40～65℃的条件下搅拌反应1～6h，一步法制得十氢十硼酸铯。本发明的十氢十硼酸铯的制备方法步骤较少，其反应步骤为一步，而现有技术中的制备路线为两步反应；本发明的制备方法收率较高，其收率以十氢十硼酸双四乙基铵计最高可达98.7%。
一种十氢十硼酸制备方法

[发明专利]一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法-CN201510075728.5有效
发明人：薛云娜;吕剑;李娇毅;万洪;郝志军;杜咏梅;李春迎;陆居有;孙道安;王志轩;张建伟 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-02-12 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化制备方法，包括以下步骤(1)将十氢十硼酸四乙基铵亚铜在0～200℃溶解于0.5～50倍质量的溶剂A，溶剂A为二甲亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、乙腈或N‑甲基吡咯烷酮溶剂B为乙醇、甲醇、异丙醇、正丁醇、水、丙酮；(3)搅拌下将步骤(2)所得的混合体系降至‑15℃～50℃温度，再进行过滤、洗涤、干燥即得到球形化的十氢十硼酸四乙基铵亚铜，长径比达到1.1，收率达到95％本发明用于十氢十硼酸四乙基铵亚铜的球形化颗粒制备过程，产品作为高热值、高燃速功能化燃料用于固体推进剂或富燃料炸药中。
一种十氢十硼酸乙基铵亚铜球形制备方法

[发明专利]一种电化学双电层电容器的电解液-CN200610047083.5无效
发明人：李文生;蔡丹;武智惠;李爽 -专利权人：锦州富辰超级电容器有限责任公司
申请日： 2006-06-30 - 公布日： 2006-12-06 - 主分类号： H01G9/038 文献下载
摘要：一种电化学双电层电容器的电解液，溶质为N，N－二卤烷基－1，4－对二环顺辛烷的四氟硼酸盐或六氟磷酸盐或高氯酸盐或三氟甲基磺酸盐和四氟硼酸四乙基铵，溶剂为质子惰性溶剂，在室温时浓度为0.5mol/l～2.0mol/l，更适宜的浓度是0.7～1.5mol/l，最适宜的浓度是0.8～1.2mol/l，其中四氟硼酸四乙基铵的浓度为0～0.7mol/l。
一种电化学双电层电容器电解液

[发明专利]一种利用微通道反应器合成四乙基四氟硼酸铵的方法-CN201610875673.0有效
发明人：薛旭金;侯红军;刘海霞;张照坡;司腾飞;于洋;杨明霞;薛峰峰;王永勤;王鹏杰;辛婉婉 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2016-09-30 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07C209/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种利用微通道反应器合成四乙基四氟硼酸铵的方法，包括：将四乙基氢氧化铵溶液和过量氟硼酸溶液通入微通道反应器中，在10～60℃下，反应30s～5min，得到四乙基四氟硼酸铵溶液，再经析晶即得四乙基四氟硼酸铵粗品该方法利用四乙基氢氧化铵溶液和氟硼酸溶液在微通道反应器中反应，制备四乙基四氟硼酸铵粗品；与现有的采用常规反应釜的生产工艺相比，传热传质过程均匀，无放大效应，在上述反应条件下，可有效减少副反应的发生，从而提高原料的转化率该方法大大缩短了反应时间，可以实现四乙基四氟硼酸铵的连续生产，提高生产效率，降低生产成本。
一种利用通道反应器合成乙基硼酸方法

[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法及其所得产品-CN202011160063.5有效
发明人：滕文彬;张生安;刘博闻;张友强 -专利权人：山东海科新源材料科技股份有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2021-04-27 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法，属于超级电容电解液技术领域。所述制备方法包括如下步骤：1）将有机溶剂、四乙基氯化铵混合，待四乙基氯化铵溶解后，加入三氟化硼的乙腈溶液，得到待反应液；2）待所述步骤1）的待反应液温度恒定后，向待反应液中通入HF气体进行反应，得到含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液；3）将得到的含四乙基四氟硼酸铵的有机溶液依次进行减压蒸馏和干燥，得到四乙基四氟硼酸铵。
一种乙基硼酸制备方法及其所得产品

[发明专利]一种双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法-CN202010619843.5在审
发明人：沈江南;唐聪;苗孟杰;阮慧敏 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-06-30 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其包括以下步骤：1)双极膜电渗析制备四乙基氢氧化铵：所述双极膜电渗析设备和原理参见附图，电渗析处理结束后，取出碱室中的料液；2)中和法合成四乙基四氟硼酸铵：将步骤1)中碱室中的料液取出后倒入混合搅拌装置中，搅拌条件下加入等摩尔量的氟硼酸，在室温下充分反应；将反应完全的液体加入到减压旋转蒸发仪中，蒸发至出现白色晶体停止蒸发，将蒸发浓缩液至于烘箱中干燥得到白色晶体，即为四乙基四氟硼酸铵成品。本发明提供的双极膜电渗析辅助制备四乙基四氟硼酸铵的方法能有效提高产品收率和纯度。
一种双极膜电渗析辅助制备乙基硼酸方法

[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的简便制备方法-CN201810500525.X有效
发明人：陈果;王红;郭小峰 -专利权人：武汉大学
申请日： 2018-05-23 - 公布日： 2019-09-10 - 主分类号： C07C209/68 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子电源用电解质盐—四乙基四氟硼酸铵的制备方法，采用市售四乙基氯化铵和四氟硼酸钠作为合成原料，以水为溶剂，按照四乙基氯化铵：氟硼酸钠＝0.2‑1:1的摩尔比投料，搅拌反应后收集固体，得到四乙基四氟硼酸铵粗品；将所得粗品于室温下用少量水剧烈搅拌分散10‑60分钟，过滤；然后将滤得的固体用‑10℃‑0℃的乙醇洗涤，干燥后，得到四乙基四氟硼酸铵。
四乙基四氟硼酸铵粗品四乙基氯化铵投料制备过滤生产周期四氟硼酸钠电解质盐电子电源氟硼酸钠合成过程合成原料搅拌反应剧烈搅拌乙醇洗涤有机溶剂对设备防腐蚀摩尔比提纯溶剂乙醇产率高纯加热洗涤能耗

[发明专利]一种十氢十硼酸双四乙基铵的制备方法-CN201410738891.0有效
发明人：胡孝轮;李义波;王建莉;杨勇;王娅娟 -专利权人：郑州西格玛化工有限公司
申请日： 2014-12-08 - 公布日： 2015-03-11 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备十氢十硼酸双四乙基铵的方法，其包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射微波照射40min~1h，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，向滤饼中加入乙腈后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积分数为85%的甲醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到白色结晶状十氢十硼酸双四乙基铵产品
一种十氢十硼酸乙基制备方法

[发明专利]一种十二氢十二硼酸双四乙基铵的制备方法-CN201510040356.2有效
发明人：杨勇;胡孝伦;王建莉;郝家金;李义波;赵萍萍;王娅娟 -专利权人：郑州西格玛化工有限公司
申请日： 2015-01-27 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C211/63 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备十二氢十二硼酸双四乙基铵的方法，属于无机化学合成领域。其具体包括如下步骤：在带有尾气吸收装置的微波反应器中依次加入四乙基氯化铵、硼氢化钠、复合催化剂、去离子水、石蜡油，搅拌均匀后在25℃~30℃下300W微波照射60~80s，然后再在200~205℃下800W微波照射60min~80min，将反应得到的混合物取出并用石油醚过滤，在滤饼中加入水后加热回流、冷却、过滤，将滤液蒸干后再加入体积百分比为80%的异丙醇，经加热回流、热滤、滤液冷却、过滤后得到十二氢十二硼酸双四乙基铵产品
一种十二硼酸乙基制备方法

[发明专利]一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法-CN201310637076.0有效
发明人：薛云娜;吕剑;李娇毅;李春迎;杜咏梅;万洪;王为强;唐晓博;陆居有;王志轩;孙道安;张建伟;李凤仙 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2013-11-29 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种十氢十硼酸双四乙基铵的纯化方法，该方法为：（1）将热解反应得到的混合物用一定量的去离子水进行水解，室温下过滤，蒸干滤液得到水解产品；（2）将步骤（1）所得的水解产品用一定量的甲醇重结晶，冷却后过滤，滤饼经少量甲醇洗涤，干燥后得重结晶产品；（3）将步骤（2）所得的重结晶产品用一定量的去离子水溶解，在一定温度下采用活性炭吸附纯化得到纯度大于99.9%的十氢十硼酸双四乙基铵产品。
一种十氢十硼酸乙基纯化方法

[发明专利]半导体晶片研磨用组合物和研磨方法-CN200810130976.5无效
发明人：中条胜;泉昌宏;宫部慎介;前岛邦明;田中弘明 -专利权人：日本化学工业株式会社;创技电子机械有限公司
申请日： 2008-08-29 - 公布日： 2010-03-03 - 主分类号： C09K3/14 文献下载
摘要：本发明的半导体晶片研磨用组合物的特征在于，其含有包含固定了四乙基铵的二氧化硅粒子的胶态二氧化硅，且分散在水中的二氧化硅粒子的浓度为0.5～50重量％。在固定了四乙基铵的二氧化硅粒子中含有的四乙基铵的浓度，以四乙基铵/二氧化硅的摩尔比计优选为5×10^-4～2.5×10^-2的范围。
半导体晶片研磨组合方法

[发明专利]一种电催化制备（E）-2,2-二氟-4-苯基丁-3-烯酸乙酯类化合物的方法-CN202210656351.2有效
发明人：徐利军;肖峰 -专利权人：上海第二工业大学
申请日： 2022-06-10 - 公布日： 2023-09-01 - 主分类号： C25B3/07 文献下载
摘要：本发明公开了一种电催化制备（E）‑2,2‑二氟‑4‑苯基丁‑3‑烯酸乙酯类化合物的方法。其通过电催化方法实现肉桂酸等底物的二氟烷基化反应，包括如下步骤：以肉桂酸类化合物和溴二氟乙酸乙酯为反应原料，将反应原料投入到电解池中，再向电解池中加入电解质溶液、碱和催化剂，在氮气氛围下，室温搅拌条件下进行恒电流电解反应，催化剂选自二茂铁、二茂镍或2,2’‑联吡啶二溴化镍中的任意一种，电解质溶液为四氟硼酸四乙基铵有机溶液、高氯酸锂有机溶液或六氟磷酸四乙基铵有机溶液；反应结束后，通过后处理进行分离提纯，得到本发明目标化合物
一种电催化制备苯基烯酸乙酯类化合物方法

[发明专利]一种四乙基四氟硼酸铵的制备方法-CN200510086517.8有效
发明人：陈耀华;赖向军;梁泽生 -专利权人：陈耀华;赖向军;梁泽生
申请日： 2005-09-26 - 公布日： 2006-04-26 - 主分类号： C07C211/63 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于制备电子元件的电子级试剂——四乙基四氟硼酸铵的制备方法，首先用重结晶过程，得到精制的硼酸，然后氢氟酸和硼酸按摩尔比1∶1用量制备氟硼酸，四乙基卤化铵盐与氟硼酸于10～50℃和醇类有机溶剂存在下进行交换反应，于30～90℃、减压脱卤化氢后得到产物，经重结晶和低温减压干燥，最终得到高纯合格的四乙基四氟硼酸铵，最终产物的质量达到要求为：纯度：≥99.5％；水含量≤10ppm；Fe≤1.0ppm；Si≤3.0ppm
一种乙基硼酸制备方法

[发明专利]一种法拉电容及其制备方法-CN201010162383.4无效
发明人：刘建清 -专利权人：株洲日望电子科技有限公司
申请日： 2010-04-29 - 公布日： 2010-09-22 - 主分类号： H01G9/155 文献下载
摘要：本发明实施例提供了一种法拉电容及其制备方法，本发明提供的法拉电容电解液采用体积比为5～20∶80～95的丙烯碳酸酯和乙腈作为电解液的混合溶剂，溶质为四氟硼酸四乙基铵。
一种法拉电容及其制备方法

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