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- [发明专利]一种新的卡利拉嗪制备方法-CN201811329070.6在审
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罗华松;李恩民;赵国磊
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北京万全德众医药生物技术有限公司
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2018-11-09
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2020-05-19
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C07D295/135
- 本发明涉及新的N'‑(反式‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑1‑哌嗪基]乙基}环己基)‑N,N‑二甲基脲制备方法,其所述方法包括:a)使反式2‑{1‑[4‑(N‑叔丁氧羰基)‑氨基]环己基}‑乙醇与1‑(2,3二氯苯基)哌嗪经缩合反应制得反式N‑叔丁氧羰基‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺:b)在含水盐酸/甲醇的混合物中,将得到的反式N‑叔丁氧羰基‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺加热至40‑100℃的温度得到反式N‑{4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺二盐酸盐一水合物:c)将反式N‑{4‑imgContent="drawing" imgFormat="TIFF" orientation="portrait" inline="no" />)与三光气经脲化,调PH至8~9,浓缩后过滤分离得N'‑(反式
- 一种卡利拉嗪制备方法
- [发明专利]左旋-反式-1,2-环己二胺中杂质顺式-1,2-环己二胺的检测方法-CN201811570821.3有效
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董占静;孙庆伟;杜方鹏;周松松;钱振英
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山东铂源药业有限公司
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2018-12-21
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2021-03-19
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G01N30/02
- 本发明公开了一种左旋‑反式‑1,2‑环己二胺中杂质顺式‑1,2‑环己二胺的检测方法。该方法以CP‑Volamine为色谱柱,采用GC‑FID检测方法对左旋‑反式‑1,2‑环己二胺中杂质顺式‑1,2‑环己二胺进行定性和定量,并进行了方法学验证,经实验证明,该方法具有专属性强、快速、灵敏、本发明首次建立了左旋‑反式‑1,2‑环己二胺中杂质顺式‑1,2‑环己二胺方法,便于左旋‑反式‑1,2‑环己二胺的质量进行控制,从而提高了以左旋‑反式‑1,2‑环己二胺为医药中间体的活性成分的用药安全性。
- 反式己二胺杂质顺式检测方法
- [发明专利]一种反式四取代烯烃衍生物的制备方法-CN201910136902.0有效
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程国林;吕薇薇
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华侨大学
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2019-02-22
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2021-11-02
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C07C1/32
- 本发明公开了一种反式四取代烯烃衍生物的制备方法,包括如下步骤:(1)向反应容器中加入碱、炔烃、钯催化剂、配体、卤代芳烃、前体化合物和有机溶剂,经氮气反复填充后,于80‑140℃反应12‑36h;(2)将步骤(1)所得的物料经乙酸乙酯稀释后,再经水洗,分离得有机相;(3)将步骤(2)所得的有机相经干燥、过滤、浓缩和柱层析色谱或薄层色谱,得到所述反式四取代烯烃衍生物。本发明可以同时得到四芳烃取代的反式四取代烯烃和三芳烃和三甲基硅取代的反式四取代烯烃,并且有良好的区域选择性,能够合成其他方法不易得到反式四取代的烯烃化合物。
- 一种反式取代烯烃衍生物制备方法
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