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[发明专利]高纯度去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN201811099809.9在审
发明人：孙兴;李佳;董玉龙;赵文勇;王瑞 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2018-09-20 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药合成技术领域，具体的涉及一种高纯度去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。向去甲氨噻肟酸乙酯粗品中加入混合溶剂，升温后保温搅拌；加入盐酸调节体系pH，体系溶清后，加入活性炭和还原剂进行搅拌；过滤除去活性炭，滤液用有机碱调节体系pH在4.5‑6.5，然后保温反应；降温甩滤得到去甲氨噻肟酸乙酯精品本发明所述的高纯度去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法，工艺简单，有效的提高了去甲氨噻肟酸乙酯的纯度，纯度在99.85％以上，优化了产品质量，成本低，收率高，适合工业化生产。
去甲氨噻肟酸乙酯高纯度制备活性炭盐酸调节体系保温反应保温搅拌混合溶剂医药合成还原剂有机碱粗品收率甩滤过滤精品优化

[发明专利]去甲氨噻肟酸乙酯粗品中杂质的分离方法-CN201711348703.3有效
发明人：房正薇;王瑞;孙婷婷;赵文勇;马永祥 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2017-12-15 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明属于药物化学分析技术领域，具体的涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯粗品中杂质的分离方法。用LC‑MS法测定去甲氨噻肟酸乙酯，根据相对保留时间和/或分子量确定去甲氨噻肟酸乙酯中的一种或多种杂质；使用反相硅胶柱富集与相对保留时间和/或分子量对应的一种或多种杂质，进一步分离纯化，收集所述相对保留时间和采用LC‑MS法与反相硅胶柱联合使用分离富集去甲氨噻肟酸乙酯杂质，杂质回收率达到5％～10％，去甲氨噻肟酸乙酯的纯度为96.5％～98％。
去甲氨噻肟酸乙酯粗品中杂质分离方法

[发明专利]一种氨噻肟酸乙酯的合成方法-CN201910940388.6在审
发明人：胡青阳;张正颂;祁飞 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨噻肟酸乙酯的合成方法，其特征在于：a、双乙烯酮经氯化、醇解合成4‑氯乙酰乙酸乙酯；b、4‑氯乙酰乙酸乙酯经肟化合成4‑氯‑2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯；c、4‑氯‑2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯与硫脲反应合成去甲氨噻肟酸乙酯；d、去甲氨噻肟酸乙酯经烃化合成氨噻肟酸乙酯。反应速度快，不会有大量危险物料累积，危险性小；2.设备成本较低，都是常规有机合成设备，无需贵重、特殊设备，便于复制，提高了生产效率；3.直接以双乙烯酮为原料，原料成本低廉，合成步骤操作简单，有利于降低氨噻肟酸乙酯的生产成本
去甲氨噻肟酸乙酯氯乙酰乙酸乙酯氨噻肟酸乙酯乙酰乙酸乙酯双乙烯酮羟亚氨基合成合成氨反应速度快反应合成合成步骤连续反应氯化反应设备成本生产效率危险物料有机合成原料成本氯化醇解硫脲酸乙烃化噻肟肟化生产成本复制

[发明专利]头孢他啶侧链酸乙酯的合成方法-CN201911238353.4有效
发明人：侯乐伟;王瑞;阴华栋;孙兴;董玉龙;周文峰 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2019-12-06 - 公布日： 2021-10-22 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种头孢他啶侧链酸乙酯的合成方法。将亚硝酸钠和乙酰乙酸乙酯加入到水中，加入醋酸反应，萃取，收集有机相；将收集到的有机相进行常减压蒸馏得到肟化物，肟化物脱水处理后加入醇、催化剂和氯气进行氯化反应，得到氯化物；甲醇、硫脲、相转移催化剂、缓冲盐溶液和氯化物反应，得到去甲氨噻肟酸乙酯溶液；去甲氨噻肟酸乙酯溶液减压蒸馏后得到去甲氨噻肟酸乙酯和缓冲盐，加入α‑溴代异丁酸叔丁酯、缩合催化剂及溶剂进行反应，制得头孢他啶侧链酸乙酯。
头孢他啶侧链酸乙酯合成方法

[发明专利]制备去甲氨噻肟酸乙酯的方法-CN200710013072.X有效
发明人：郑庚修;李贺;赵叶青 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2007-01-22 - 公布日： 2007-08-01 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明公开了一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备新方法。本发明制备去甲氨噻肟酸乙酯(化学名：(Z)－2－(2－氨基－4－噻唑)－2－羟亚胺基乙酸乙酯)方法是以双乙烯酮为起始原料，经过氯化，酯化得到中间产物4－氯乙酰乙酸乙酯，该中间产物再经过亚硝化，环合反应即制得去甲氨噻肟酸乙酯
制备去甲氨噻肟酸乙酯方法

[发明专利]反式去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111533499.9有效
发明人：王瑞;孙兴;孟圆圆;孙德志;韩强;严茂海 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种反式去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。向甲醇水母液中加入硫脲溶解，然后加入4‑氯‑2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯调节pH＝0‑1，保温反应，反应结束后加入碱溶液析出粗品；粗品反调脱色，高温精制，得到反式去甲氨噻肟酸乙酯。
反式去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

[发明专利]生产头孢地尼活性酯的方法-CN202011577666.5在审
发明人：杜涵月;贾万水;刘明仁 -专利权人：山东金城柯瑞化学有限公司
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： C07D277/74 文献下载
摘要：本发明涉及一种生产头孢地尼活性酯的方法，属于医药合成技术领域。本发明以去甲氨噻肟酸乙酯为原料，利用有机碱和惰性溶剂溶解去甲氨噻肟酸乙酯后反应，降温添加醋酸酐，继续反应，得到乙酰化的去甲氨噻肟酸的有机胺盐溶液；之后滴加亚磷酸酯，通过控制加料时间加入DM，得到粗品；粗品溶解，析晶后得到头孢地尼活性酯。本发明避免了传统工艺中水相成酸和脱去结晶水的过程，不产生废盐废水；有机碱充当水解剂和酯化催化剂，减少了酯催化剂用量，DMF/R‑OH溶析法能获得纯度99.40％以上的头孢地尼活性酯。
生产头孢活性方法

[发明专利]一种氨噻肟酸的合成方法-CN201010149423.1有效
发明人：王孟;周磊;吕光海 -专利权人：山东鑫泉医药中间体有限公司
申请日： 2010-04-19 - 公布日： 2010-08-18 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明是一种氨噻肟酸的合成方法。属于含有1，3-噻唑环的杂环化合物合成方法。其特征在于包括如下操作步骤：①均相肟化反应：制备2-羟肟乙酰乙酸乙酯，②甲基化反应：制备2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯，③三光气氯化反应：制备4-氯-2-甲氧亚胺乙酰乙酸乙酯，④环合反应：制备氨噻肟酸乙酯，⑤水解：制备氨噻肟酸粗品，⑥精制：制备氨噻肟酸产品。提供了一种适合于均相亚硝化反应的肟化剂体系。提供了一种毒性较小，储运、使用安全方便，工艺操作易于控制，而且产率较高的三光气氯化剂。氨噻肟酸乙酯的收率≥95.4％；氨噻肟酸粗品的收率≥94.4％；氨噻肟酸成品的收率≥90.5％。氨噻肟酸成品的纯度≥99.06％，熔点：182.1℃～183.9℃。用于合成第三代头孢菌素的原料。
一种氨噻肟酸合成方法

[发明专利]一种制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法-CN202011222244.6有效
发明人：龚俊;王清枫;李冰冰;姜桥 -专利权人：丽珠集团新北江制药股份有限公司
申请日： 2020-11-05 - 公布日： 2023-02-28 - 主分类号： C07C249/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氨噻肟酸乙酯中间体的方法，包括如下步骤：将2‑甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯、1,3‑二卤代‑5,5二甲基海因和质子酸在溶剂中溶解后进行连续反应，反应结束经过后处理后得到氨噻肟酸乙酯中间体，所述氨噻肟酸乙酯中间体为4‑卤代‑2‑甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯。本发明采用连续反应完成反应步骤，能够有效提高氨噻肟酸乙酯中间体4‑卤代‑2‑甲氧亚胺基乙酰乙酸乙酯的收率，并减少卤代试剂和质子酸的用量，缩短反应时间。
一种制备氨噻肟酸乙酯中间体方法

[发明专利]一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN200810063404.X有效
发明人：钟为慧;刘永亮;苏为科;顾士崇;刘会军 -专利权人：浙江工业大学;浙江华方药业有限责任公司
申请日： 2008-08-01 - 公布日： 2009-01-07 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备去甲氨噻肟酸乙酯的方法，所述方法为：在醇溶剂中用亚硝酸酯对乙酰乙酸乙酯进行肟化，然后经溴代、与硫脲环合制得去甲氨噻肟酸乙酯。本发明有益效果主要体现在：肟化及溴代中间体均无需分离纯化，直接用于下一步反应，从而简化了操作工序，路线先进、反应条件温和、简化了操作工序、避免单元操作、后处理简单、生产成本低、收率较高、“三废”产生量少
一种去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

[发明专利]一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法-CN201510967718.2在审
发明人：房正薇;赵奇;付宝友;张林 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2016-05-18 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法。所述方法步骤如下：(1)将4-溴乙酰乙酸乙酯溶于水中，滴加亚硝酸钠水溶液和15％～25％的硫酸，滴加完后，保温反应，反应完毕，萃取，萃取液用饱和碳酸钾或碳酸钠水溶液洗涤，蒸馏，得肟化溶液；(2)将硫脲加入到水和甲醇的混合液中，然后滴加肟化溶液，得去甲氨噻肟酸乙酯溶液；(3)调节去甲氨噻肟酸乙酯溶液的pH，然后加入溴代异丁酸叔丁酯、相转移催化剂保温反应，反应完毕，冷却后抽滤，得头孢他啶侧链酸乙酯。
一锅合成头孢他啶侧链酸乙酯方法

[发明专利]氨噻肟酸乙酯的回收方法-CN202011049246.X在审
发明人：赵奇;孙兴;孟宪强;董玉龙 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种氨噻肟酸乙酯的回收方法。在酸性催化剂作用下，环合母液中分离出的反式氨噻肟酸乙酯粗品与丙醛反应，得到2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)乙醛酸乙酯中间体；2‑(2‑氨基噻唑‑4‑基)乙醛酸乙酯中间体再与甲氧胺盐酸盐反应，制得氨噻肟酸乙酯本发明实现了将反式氨噻肟酸乙酯转换为顺式氨噻肟酸乙酯，大幅提高了工艺的原子利用率，同时回收的产品质量满足下游使用标准；减少了环合母液中有机杂质的含量，避免了大量粘稠工业固废的产生，降低了环保处理难度，符合当今绿色化学的发展方向
氨噻肟酸乙酯回收方法

[发明专利]一种高纯度去甲基氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111546045.5有效
发明人：刘振强;姜鹏鹏;孙美婷;吴旭虎 -专利权人：河北合佳医药科技集团股份有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度去甲基氨噻肟酸乙酯的制备方法，属于医药合成领域；所述制备方法包括肟化反应、氯化反应和环合反应得到去甲基氨噻肟酸乙酯粗品，然后进行精制得到医药中间体去甲基氨噻肟酸乙酯纯品。该制备方法操作简单，绿色环保易于实现，便于生产，环合过程采用直接在有机相中析出去甲基氨噻肟酸乙酯盐酸盐的方式，极大改善产品颜色和纯度，可制备出纯白色产品，纯度高达99.5％以上，总反应摩尔收率达到70％
一种纯度甲基氨噻肟酸乙酯制备方法

[发明专利]去甲氨噻肟酸乙酯的合成方法-CN201611253427.8有效
发明人：周浩;张立明;朱海昌 -专利权人：淄博鑫泉医药技术服务有限公司
申请日： 2016-12-30 - 公布日： 2020-03-20 - 主分类号： C07D277/40 文献下载
摘要：本发明涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯的合成方法，属于抗生素类药物中间体的制备技术领域。本发明以乙酰乙酸乙酯、亚硝酸钠和浓硫酸为原料，以纯化水为溶剂，先进行肟化反应，然后进行卤化反应，再加入硫脲，以12‑磷钼酸铵(AMP)为催化剂，以甲醇为溶剂进行环合反应，得到去甲氨噻肟酸乙酯，本发明工艺简单
去甲氨噻肟酸乙酯合成方法

[发明专利]去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111533492.7有效
发明人：王瑞;孟宪强;李佳;张增佳;董玉龙;张伟 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D277/40 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。将亚硝酸钠水溶液、乙醇和稀硫酸加入到微通道反应器中反应，得到亚硝酸乙酯；将亚硝酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙醇加入到管道反应器中反应，得到2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液；将2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液、磺酰氯和催化剂加入到管道反应器中进行反应，得到4‑氯‑2‑羟亚胺基乙酰乙酸乙酯；甲醇、硫脲、催化剂、碳酸钠水溶液和4‑氯‑2‑羟亚胺基乙酰乙酸乙酯反应，调节pH，过滤，洗涤，烘干，得到去甲氨噻肟酸乙酯
去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

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