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- [发明专利]胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮及衍生物的合成方法-CN200510121374.X有效
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颜光美;张静夏;丘鹏新;黄亦俊
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中山大学
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2005-12-31
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2006-06-28
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C07J9/00
- 本发明公开了一种胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮及衍生物的合成方法,该方法以猪去氧胆酸为原料,制备3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酸,通过和氯化亚砜反应制备成胆甾酰氯,超声波辐射下和异丙基镉试剂反应得3β-乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮,再与N-溴代丁二酰亚胺/高氯酸水溶液体系反应得到3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β-羟基-24-酮,之后用二乙酰氧基碘代苯生成3β-乙酰氧基-胆甾-5α-溴-6β,19-环氧-24-酮,用锌粉/冰醋酸体系还原生成3β,19-二乙酰氧基-胆甾-5-烯-24-酮;再用氧化剂氧化5,6位双键,水解反应得胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-酮;最后和甲基三苯基溴化膦反应合成24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇;和肼反应合成胆甾-3β,5α,6β,19-四羟基-24-双腙。
- 胆甾19羟基24衍生物合成方法
- [发明专利]一种苯扎溴铵生产工艺-CN202211105887.1在审
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齐冶
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四川博利恒药业有限公司
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2022-09-09
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2023-01-31
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C07C209/12
- 本发明公开了一种苯扎溴铵生产工艺,属于药品生产技术领域,解决了现有技术中生产苯扎溴铵的工艺温度控制尚需优化的问题,包括如下步骤:A、物料准备;B、过滤:在溶解罐中,加入溴代十二烷,经过滤器过滤后转至反应釜中,对溶解罐、过滤器进行清洗后再加入N,N‑二甲基苄胺,过滤至存储罐中;C、合成反应:在反应釜中,开启搅拌,升温并控制温度在180‑220℃将N,N‑二甲基苄胺加入反应釜中进行合成反应,N,N‑二甲基苄胺加料完毕后,控制反应温度保温反应2h‑6h;D、分装;E、外包装;F、入库。
- 一种苯扎溴铵生产工艺
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