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[发明专利]一种双氯芬酸钠杂质B的合成方法-CN201711377262.X在审
发明人：牛冰;李书安;刘杰;李锐;赵军霞;周孟宇;张新璐 -专利权人：河南中帅医药科技股份有限公司
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2018-05-18 - 主分类号： C07C221/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氯芬酸钠杂质B的合成方法，包括下列步骤：步骤(1)，将2,6‑二氯苯胺和邻溴甲苯在碱性作用下，缩合得到2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]甲苯；步骤(2)，将2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]甲苯用高锰酸钾氧化，即制得2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]苯甲酸；步骤(3)，将2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]苯甲酸用四氢铝锂还原，制得2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]苯甲醇；步骤(4)，将2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]苯甲醇用三氧化铬吡啶盐酸盐氧化得2‑[(2,6‑二氯苯基)氨基]苯甲醛，本发明提供的双氯芬酸钠杂质B合成方法原料廉价易得，步骤短、反应条件温和，操作简便。
一种双氯芬酸钠杂质合成方法

[发明专利]一种制备3-(3,4-二氯苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲的方法-CN201010111798.9有效
发明人：李梅芳;施永平 -专利权人：江苏快达农化股份有限公司
申请日： 2010-02-11 - 公布日： 2010-07-21 - 主分类号： C07C275/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3-(3，4-二氯苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲的方法，包括以光气为酰化剂与3，4-二氯苯胺进行酰化反应合成3，4-二氯苯基异氰酸酯、3，4-二氯苯基异氰酸酯与硫酸羟胺或盐酸羟胺在碱性条件下反应生成1-羟基-3-(3，4-二氯苯基)脲、1-羟基-3-(3，4-二氯苯基)脲与碱中和，并在催化剂及溶剂存在的条件下与碳酸二甲酯进行甲基化反应生成3-(3，4-二氯苯基)-1-甲氧基-1-甲基脲。
一种制备氯苯甲氧基甲基方法

[发明专利]4－(3,4－二氯苯基)－3,4－二氢－1(2H)－萘酮的制备方法-CN93120776.2无效
发明人：乔治·约瑟夫·奎理治;迈克尔·特拉维里恩·威廉斯 -专利权人：美国辉瑞有限公司
申请日： 1988-06-10 - 公布日： 1999-02-17 - 主分类号： C07C49/665 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备４－（３，４－二氯苯基）－３，４－二氢－１（２Ｈ)－萘酮的步法，它包括将４－（３，４－二氯苯基）－４－羟基丁酸或５－（３，４－二氯苯）－二氢－２（３Ｈ）－呋喃酮与苯反应，直至苯的烷基化基本完成所生成的４－（３，４－二氯苯基）－３，４－二氢－１（２Ｈ）－萘酮，可用作中间体产生作为医药化学领域中的理想抗抑郁剂的顺式－（１Ｓ）（４Ｓ）－Ｎ－甲基－４－（３，４－二氯苯基）－１，２，３，４－四氢－１－上述５－（３，４－二氯苯基）－二氢－２（３Ｈ）－呋喃酮和４－（３，４－二氯苯基）－４－羟基丁酸均是新颖化合物。本发明还公开了一种将５－（３，４－二氯苯基）－二氢－２（３Ｈ）－呋喃酮直接转化为４－（３，４－二氯苯基）－３，４－二氢－１（２Ｈ）－萘酮的新颖方法，以及将４－（３，４－二氯苯基）－４－羟基丁酸直接转化为与上述相同的关键中间体的另一新颖的方法
氯苯制备方法

[发明专利]2,6－二氯苯胺的制备方法-CN200610050284.0无效
发明人：陈卫祥;李伟军 -专利权人：浙江大学
申请日： 2006-04-10 - 公布日： 2006-09-06 - 主分类号： C07C209/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，6－二氯苯胺的制备方法。是以N，N’－二(邻氯苯基)脲为原料，经磺化制得N，N’－二(邻氯苯基)脲－4，4’－二磺酸，再经环上氯化制得N，N’－二(2，6－二氯苯基)脲－4，4’－二磺酸，再经水解，蒸馏或精馏，制成2，6－二氯苯胺成品本发明与背景技术相比，N，N’－二(邻氯苯基)脲磺化时，由于二个苯基的邻位各有一个氯，使得邻位磺化的可能性减少，从而使得水解后生成的2，4－二氯苯胺与2，6－二氯苯胺的比例降低，故2，6－二氯苯胺的收率有所提高以N，N’－二(邻氯苯基)脲计，2，6－二氯苯胺的摩尔收率可达到现论量的76％以上。
氯苯制备方法

[发明专利]顺式-(1S)(4S)-N-甲基-4-(3，4-二氯苯基)-1，2，3，4-四氢-1-萘胺的中间体的制备方法-CN88103840.7无效
发明人：乔治·约瑟夫·奎理治;迈克尔·特拉维里恩·威廉斯 -专利权人：美国辉瑞有限公司
申请日： 1988-06-10 - 公布日： 1994-07-06 - 主分类号： C07C57/58 文献下载
摘要：制备4-(3，4-二氯苯基)-4-苯基丁酸的新颖三步法包括(1)将4-(3，4-二氯苯基)-4-酮丁酸还原成4-(3，4-二氯苯基)-4-羟基丁酸；(2)将后者转化成5-(3，4-二氯苯基)-二氢-2(用此终产物形成4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1(2H)-萘酮，最终产生抗抑郁剂sertraline。本发明还公开了将5-(3，4-二氯苯基)-二氢-2(3H)-呋喃直接转化为4-(3，4-二氯苯基)-3，4-二氢-1(2H)-萘酮的新方法，以及将4-(3，4-二氯苯基)-4-羟基丁酸直接转化为这一相同的关键中间体的新的替代法
顺式甲基氯苯中间体制备方法

[发明专利]氯桂丁胺的制备方法-CN201010179527.7在审
发明人：鞠传平;高永吉;邹元华;刘炳朋;李宗文;于忠文 -专利权人：威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司
申请日： 2010-05-24 - 公布日： 2010-09-22 - 主分类号： C07C233/11 文献下载
摘要：其特征是：在吡啶存在下，第一步以3，4-二氯苯甲醛为起始原料，经与乙酸酐，乙酸钾反应。得3，4-二氯苯基丙烯酸；第二步3，4-二氯苯基丙烯酸与氯化亚砜反应，得到3，4-二氯苯基丙烯酰氯；第三步3，4-二氯苯基丙烯酰氯与仲丁胺反应，得到氯桂丁胺。
氯桂丁胺制备方法

[发明专利]一种敌草隆中间体3，4-二氯苯基异氰酸酯的合成工艺-CN201710566924.1有效
发明人：袁树林;吴建平;杨亚民;刘长庆;黄显超;戴玉婷;税路明 -专利权人：安徽广信农化股份有限公司
申请日： 2017-07-12 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07C265/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种敌草隆中间体3，4‑二氯苯基异氰酸酯的合成工艺，其步骤如下：1)在脱水釜中加入3，4‑二氯苯胺与甲苯，得3.4二氯苯胺甲苯液；2)升高步骤1中所述脱水釜内的温度，待脱水釜内的水分低于0.5％以下时，将步骤1中所述3，4‑二氯苯胺甲苯液投入计量槽中，滴加光气甲苯液，同时通入光气；3)待步骤2中所述光气甲苯液滴加结束后，继续通入光气，得到初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯；4)将步骤3中所述初制3，4‑二氯苯基异氰酸酯投入热光釜内，同时升高热光釜的温度直至110℃后，进行过滤，得到3，4‑二氯苯基异氰酸酯。本发明操作简单，制取的3，4‑二氯苯基异氰酸酯具有高纯度。
一种敌草隆中间体氯苯氰酸合成工艺

[发明专利]一种联苯吡菌胺的合成方法-CN202211678888.5在审
发明人：黄晓瑛;王威;王列平;毛明珍;杨翠凤;郑晓蕊 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2022-12-26 - 公布日： 2023-05-30 - 主分类号： C07D231/14 文献下载
摘要：本发明公开联苯吡菌胺的合成方法，包括步骤1：将镁粉和溶剂A混合，加入3,4‑二氯溴苯的溶剂A溶液反应，制得3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物；步骤2：将3,4‑二氯苯溴化镁金属化合物用氯化锌进行金属转移化反应制得(3,4‑二氯苯基)氯化锌，将(3,4‑二氯苯基)氯化锌、2‑溴‑4‑氟硝基苯、催化剂和溶剂A混合反应，得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯；步骤3：将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟硝基苯、铁粉、氯化铵、溶剂B和水混合并加入冰醋酸反应，得到2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺；步骤4：将2‑(3,4‑二氯苯基)‑4‑氟苯胺和溶剂C混合，加入含1‑甲基‑3‑二氟甲基‑1H‑吡唑‑4‑甲酰氯的溶剂
一种联苯吡菌胺合成方法

[发明专利]4－(3,4－二氯苯基)－1－萘满酮的精制方法-CN200710107558.X有效
发明人：杨明庆;刘杰;张大伟;于克利;杨希志;王俊峰;李志男 -专利权人：大庆石油管理局
申请日： 2007-05-22 - 公布日： 2007-10-10 - 主分类号： C07C49/693 文献下载
摘要：本发明公开了一种4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮的精制方法。该方法的步骤是：在带搅拌的三颈瓶中依次加入4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮和溶剂，溶剂与4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮的L∶W为3～4∶1，将上述4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮及混合精制溶剂搅拌下升温，使4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮全部溶解，升温至60～100℃，回流0.5－2h；滤液用冰水冷却至－5～10℃，过滤，所得物料再用上述方法进行一次重结晶得到精品4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮，40～80℃干燥后即得到干品4－(3，4－二氯苯基)－1－萘满酮。
氯苯萘满酮精制方法

[发明专利]咪唑芳香醇类衍生物的合成及其制剂-CN201110049291.X有效
发明人：吴宗好;何勇 -专利权人：合肥华方医药科技有限公司
申请日： 2011-03-02 - 公布日： 2011-09-14 - 主分类号： C07D233/60 文献下载
摘要：咪唑芳香醇类衍生物为1-[2-(2，4-二氯苯基)-2-[(2，6-二氯苯基)甲氧基]乙基]-1H-咪唑硝酸盐、1-[2-[(4-氯苯基)甲氧基]-2-(2，4-二氯苯基)乙基]-1H-咪唑、1-[2-(4-氯苯基)-2-(2，6-二氯苯甲氧基)乙基]-1H-咪唑硝酸盐、1-[2-(2，4-二氯苯基)-2-[[4-苯硫代)苯基]甲氧基]乙基}-1H咪唑硝酸盐、1-[2-[(2-氯-3-噻吩甲氧基)]-2-(2，4-二氯苯基基)]乙基咪唑、1-[2-(7-氯苯并[b]噻吩-3-基)甲氧基-2-(2，4-二氯苯)乙基]-1H-咪唑硝酸盐、(2，4-二氯苯基)-2-[(2，4-二氯苯基)甲氧基]乙基]-1H
咪唑芳香衍生物合成及其制剂

[发明专利]一种新的卡利拉嗪制备方法-CN201811329070.6在审
发明人：罗华松;李恩民;赵国磊 -专利权人：北京万全德众医药生物技术有限公司
申请日： 2018-11-09 - 公布日： 2020-05-19 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明涉及新的N'‑(反式‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑1‑哌嗪基]乙基}环己基)‑N,N‑二甲基脲制备方法，其所述方法包括：a)使反式2‑｛1‑[4‑(N‑叔丁氧羰基)‑氨基]环己基｝‑乙醇与1‑(2,3二氯苯基)哌嗪经缩合反应制得反式N‑叔丁氧羰基‑4‑｛2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺：b)在含水盐酸/甲醇的混合物中，将得到的反式N‑叔丁氧羰基‑4‑｛2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺加热至40‑100℃的温度得到反式N‑{4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺二盐酸盐一水合物：c)将反式N‑{4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺二盐酸盐()与三光气经脲化，调PH至8~9，浓缩后过滤分离得N'‑(反式‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基
一种卡利拉嗪制备方法

[发明专利]一种卡利拉嗪关键中间体的制备方法-CN201811554808.9在审
发明人：杨尚杰;李恩民;赵国磊 -专利权人：北京万全德众医药生物技术有限公司
申请日： 2018-12-19 - 公布日： 2020-06-26 - 主分类号： C07D295/135 文献下载
摘要：本发明涉及新的卡利拉嗪关键中间体反式N‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺二盐酸盐制备方法，其所述方法包括：a)使反式2‑｛1‑[4‑(N‑叔丁氧羰基)‑氨基]环己基｝‑乙醇与1‑(2,3二氯苯基)哌嗪经缩合反应制得反式N‑叔丁氧羰基‑4‑｛2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺：b)在含水盐酸/甲醇的混合物中，将得到的反式N‑叔丁氧羰基‑4‑｛2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺加热至40‑100℃的温度得到反式N‑4‑{2‑[4‑(2,3‑二氯苯基)‑哌嗪‑1‑基]‑乙基}‑环己胺二盐酸盐。
一种卡利拉嗪关键中间体制备方法

[发明专利]一种双氯灭痛的制备方法-CN201310111685.2有效
发明人：田兴涛;任丽君;向玉联;樊启平;黄志平;陈虹;周蕾 -专利权人：中国人民解放军防化学院
申请日： 2013-04-02 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C229/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种双氯灭痛的制备方法，其特征包括如下步骤：将氯化试剂与N‑(2，6‑二氯苯基)苯乙酰胺(IV)反应得到N‑氯‑N‑(2，6‑二氯苯基)苯乙酰胺(III)；将N‑氯‑N‑(2，6‑二氯苯基)苯乙酰胺(III)与一定量的Lewis酸在有机溶剂中反应得到1‑(2，6‑二氯苯基)‑2‑二氢吲哚酮(II)；最后1‑(2，6‑二氯苯基)‑2‑二氢吲哚酮(II)在氢氧化钠溶液中发生水解反应得到双氯灭痛
一种双氯灭痛制备方法

[发明专利]制备旋光纯的氨基醇的方法-CN94101933.0无效
发明人：Ｍ·德斯坎普斯;Ｊ·雷迪森 -专利权人：萨诺费合成实验室
申请日： 1994-02-26 - 公布日： 2000-06-21 - 主分类号： C07C215/28 文献下载
摘要：本发明涉及制备（＋）－２－（３，４－二氯苯基）－４－羟基丁胺（Ｉ）的方法，该方法包括３，４－二氯苯基乙腈（Ⅱ）与卤代乙酸碱金属盐反应，用Ｄ（－）－Ｎ－甲基葡糖胺处理３－氰基－３－（３，４－二氯苯基）丙酸（Ⅲ），借助二级不对称转化，水解（－）－３－氰基－３－（３，４－二氯苯基）丙酸的Ｄ－（－）－Ｎ－甲基葡糖胺盐并用甲硼烷对所得的左旋氰基酸进行对映守恒还原。
制备旋光纯氨基方法

[发明专利]一种合成1-异丙基氨基甲酰胺-3-(3;5-二氯苯基)乙内酰脲的方法-CN201610209439.4有效
发明人：钱圣利;韩邦友;张俊俊;黄志红;贾海峰 -专利权人：江苏快达农化股份有限公司
申请日： 2016-04-06 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07D233/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成1‑异丙基氨基甲酰胺‑3‑(3,5‑二氯苯基)乙内酰脲的方法，氯乙酰氯与尿素在催化剂作用下反应制得乙内酰脲；以乙内酰脲与1,3,5‑均三氯苯在有三乙胺存在下制得3,5‑二氯苯基‑乙内酰脲；3,5‑二氯苯基‑乙内酰脲与异丙基异氰酸酯反应，在催化剂作用下，制得1‑异丙基氨基甲酰胺‑3‑(3,5‑二氯苯基)乙内酰脲。本发明采用的反应路线，没有选用高价原料3,5‑二氯苯胺及剧毒原料光气，具有反应步骤少，三废少，产品收率高、质量好的特点，具有明显的经济和社会效益。
乙内酰脲二氯苯基氨基甲酰胺异丙基催化剂作用合成异丙基异氰酸酯二氯苯胺反应路线高价原料剧毒原料氯乙酰氯三氯苯三乙胺光气收率尿素

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