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[发明专利]一种由芴制备本芴醇中间体α‑（二正丁胺基）‑2，7‑二氯‑4‑芴甲醇的制备方法-CN201710339822.6在审
发明人：彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 -专利权人：张家港威胜生物医药有限公司;舞阳威森生物医药有限公司
申请日： 2017-05-15 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种由芴制备本芴醇中间体α‑(二正丁胺基)‑2，7‑二氯‑4‑芴甲醇的制备方法，其特殊之处在于，由原料芴经3步反应制备本芴醇中间体α‑(二正丁胺基)‑2，7‑二氯‑4‑芴甲醇，先由芴与氯气反应得到2，7‑二氯芴，在与氯乙酰氯反应生成2，7‑二氯‑4‑氯乙酰基‑芴，最后在依次与二正丁胺和硼氢化钠反应得到本芴醇中间体α‑(二正丁胺基)‑2，7‑二氯‑4‑芴甲醇。
一种制备中间体二正丁胺基甲醇方法

[发明专利]2,7－二氯芴－4－环氧乙烷的制备方法-CN200710056673.9无效
发明人：钱卫国 -专利权人：天津市海琛生物化工有限公司
申请日： 2007-01-31 - 公布日： 2007-08-08 - 主分类号： C07D301/27 文献下载
摘要：本发明公开了一种2，7－二氯芴－4－环氧乙烷的制备方法，由工业芴采用浓盐酸和MnO₂做氯化试剂，经氯化反应制取2，7－二氯芴，用溴乙酰溴或溴乙酰氯与2，7－二氯芴发生反应生成2，7－二氯芴－4－溴乙酮，再用硼氢化钾与2，7－二氯芴－4－溴乙酮反应生成2，7－二氯芴－4－环氧乙烷。本发明采用MnO₂滴加盐酸的方法进行氯化反应，能安全有效地控制反应速度，生成的2，7－二氯芴的纯度更高，产率能达到59％。采用溴乙酰溴或溴乙酰氯，比氯乙酰氯更易与2，7－二氯芴发生反应。2，7－二氯芴－4－溴乙酮与硼氢化钾反应也比2，7－二氯芴－4－氯乙酮与硼氢化钾反应容易。
二氯芴环氧乙烷制备方法

[发明专利]一种2;7-二氯芴反应母液的回收处理方法-CN201810562616.6在审
发明人：沈润溥;陈卫中;史久豪;刘健;常凯凯;裘江英;沈彩云;盛国栋;丰诚杰 -专利权人：绍兴文理学院;浙江来益生物技术有限公司
申请日： 2018-06-04 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本申请涉及一种2,7‑二氯芴反应母液的回收处理方法，具体是一种反应废液经处理后再利用的方法。将2,7‑二氯芴乙酸母液经锌粉还原脱氯，获得以2‑氯芴和芴为主的混合液，该混合液经过滤除去锌粉和乙酸锌，再直接氯化或与原料芴一起氯化制备2，7‑二氯芴。将本申请应用于2，7‑二氯芴反应母液的回收利用，具有操作简单、处理低廉等优点。
氯芴反应母液回收处理氯化混合液乙酸反应废液回收利用锌粉还原乙酸锌再利用母液脱氯锌粉制备申请应用

[发明专利]一种本芴醇中间体2,7-二氯-4-氯乙酰芴新合成方法-CN201110124265.9无效
发明人：龚福春;王小波;王正濂 -专利权人：湖南斯威森生化技术有限公司
申请日： 2011-05-16 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C07C49/813 文献下载
摘要：本发明涉及一种本芴醇中间体-2，7-二氯-4-氯乙酰芴合成新方法。本方法以二氯海因为氯化剂对芴进行氯化制备2，7-二氯芴，选择性好，得率高，克服了传统以氯为氯化剂的方法选择性差，氯化效率低，使用N-氯化琥珀酰亚胺作氯化剂成本高等缺点；采用乙酸酐/二氯海因为氯乙酰化试剂制备2，7-二氯-4-氯乙酰芴，解决了传统以氯乙酰氯为氯乙酰化试剂，氯乙酰氯易于分解，气味大，操作麻烦和价格昂贵等问题；本发明反应副产物5，5-二甲基海因可回收，循环使用，符合绿色化学发展的趋势，而且原料价格便宜
一种中间体乙酰合成方法

[发明专利]制备α-(二正丁氨基甲基)-2,7-二氯-4-芴甲醇及其盐酸盐的方法-CN200810073965.8无效
发明人：廖文斌;郑清四 -专利权人：桂林南药股份有限公司
申请日： 2008-12-06 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07C215/28 文献下载
摘要：本发明将公开本芴醇中间体α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇及其盐酸盐的制备方法，所述α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇是直接以2，7-二氯芴为原料与氯乙酰氯反应，然后用硼氢化钾或硼氢化钠还原10～24h，所得固体水洗后加入已回收部分乙醇的母液浓缩液中，再向母液浓缩液中加入二正丁胺进行反应，从反应混合液中分离得到α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇。而α-(二正丁氨基甲基)-2，7-二氯-4-芴甲醇盐酸盐则是向上述反应混合液中加入盐酸成盐后用乙酸乙酯或乙醚结晶即得。
制备二正丁氨基甲基甲醇及其盐酸方法

[发明专利]抗疟疾原料本芴醇一步法绿色合成工艺-CN201310238177.0无效
发明人：彭学东;张梅;赵金召;阎勇义 -专利权人：张家港威胜生物医药有限公司
申请日： 2013-06-17 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C215/38 文献下载
摘要：本发明以α-(二正丁胺基)-2，7-二氯-4-芴甲醇为原料生产本芴醇的半合成工艺。α-(二正丁胺基)-2，7-二氯-4-芴甲醇分散于混合溶剂，碱性催化、加热回流与对氯苯甲醛完成缩合反应，再把温度降至室温，继续搅拌析出本芴醇粗晶。再以丙酮结晶重结晶得到含量和纯度大于99.0％本芴醇精品。
疟疾原料一步法绿色合成工艺

[发明专利]一种雷迪帕韦关键中间体的制备方法-CN201810973046.X在审
发明人：冯成亮;严宾 -专利权人：江苏工程职业技术学院
申请日： 2018-08-24 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明提供了一种雷迪帕韦关键中间体7‑溴‑2‑(氯乙酰基)‑9，9‑二氟芴的制备方法。本发明以4‑溴苯胺为起始原料，经氨基乙酰化，与苄氯付克烷基化，在浓盐酸中脱乙酰基，在铜催化下重氮化偶联得2‑溴芴，然后将2‑溴芴与氟试剂反应制得7‑溴‑9，9‑二氟芴，最后与氯乙酰氯经付克酰基化反应得到中间体7‑溴‑2‑(氯乙酰基)‑9，9‑二氟芴。
关键中间体氯乙酰基溴芴制备氨基乙酰化付克酰基化工艺安全合成路线氯乙酰氯起始原料试剂反应脱乙酰基原料成本浓盐酸铜催化重氮化溴苯胺偶联苄氯

[发明专利]一种2,7‑二氯芴的制备方法-CN201710530237.4在审
发明人：徐兵;夏铁红;夏铁平;夏荣良;陈国勇;夏治海 -专利权人：江西科美香料有限公司
申请日： 2017-06-24 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： C07C17/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种2,7‑二氯芴的制备方法，包括以下步骤(1)反应釜中加入200g芴、400‑600ml冰乙酸、0.2g无水三氯化铁，温度升高到20℃；通入适量氯气，取样检测，当HPLC检测反应中间体一氯芴纯度≤5％，停止通氯，继续搅拌10分钟；升温至90℃，搅拌1小时，降温，抽滤，用少量水洗涤，干燥，得2，7‑二氯芴。
一种二氯芴制备方法

[发明专利]含芴聚芳醚酮的氯乙酰化方法-CN200910107706.7无效
发明人：朱光明;韦业林;王雷;吴凤;熊小义 -专利权人：深圳大学
申请日： 2009-05-27 - 公布日： 2009-11-04 - 主分类号： C08G65/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种含芴聚芳醚酮的氯乙酰化方法，该方法为将路易斯酸催化剂分成两部分，一部分加入到含芴聚芳醚酮的溶液中，形成第一分散液；另一部分加入到氯乙酰氯或氯乙酰氯溶液中进行分散，得第二分散液；将第二分散液加入到第一分散液中进行反应本方法通过让路易斯酸催化剂分别预先与含芴聚芳醚酮和氯乙酰氯相互作用，再让含芴聚芳醚酮与氯乙酰氯接触反应，可以有效地阻止含芴聚芳醚酮因路易斯酸催化剂或氯乙酰氯的直接加入而导致的在溶液中团聚结块或从溶液中析出现象的发生，能使氯乙酰化反应顺利进行，获得氯乙酰化度很高且可控的改性含芴聚芳醚酮。
含芴聚芳醚酮乙酰化方法

[发明专利]基于类离子液体催化合成本芴醇中间体4-氯乙酰基-2,7-二氯芴的方法-CN202211703941.2在审
发明人：郭红云;饶品锋 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2022-12-29 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C45/46 文献下载
摘要：本发明公开了基于类离子液体催化合成本芴醇中间体4‑氯乙酰基‑2,7‑二氯芴的方法，具体为：氮气保护下，在冰水浴中，往烧瓶中加入有机溶剂、类离子液体催化剂和氯乙酰氯，滴加用有机溶剂溶解的2,7‑二氯芴进行反应，反应完全后，对反应产物进行萃取，并通过蒸馏方式分离得到4‑氯乙酰基‑2,7‑二氯芴，类离子液体催化剂用萃取剂萃取出产物后简单处理一下后可循环使用。本发明提供的4‑氯乙酰基‑2,7‑二氯芴制备方法，其合成工艺简便、因为类离子液体催化剂本身也能作为溶剂故可减少反应时有机溶剂的使用量，催化剂可循环使用，合成催化剂的原料廉价易得，类离子液体催化剂不会像无水氯化铝那样不能重复使用
基于离子液体催化成本中间体乙酰二氯芴方法

[发明专利]双噻吩并芴及衍生物和制备方法-CN201310046814.4有效
发明人：刘乾才;熊小丽 -专利权人：华东师范大学
申请日： 2013-02-06 - 公布日： 2013-06-12 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种双噻吩并芴及衍生物和制备方法，其化合物的特点是芴环与噻吩环并环连接，且噻吩的2位有一取代基团，其取代基团为氢、烷基或芳基；其制备方法是以2,7-二羟基-9-芴酮为原料，经磺酰氯氯代，合成3,6-二氯-2,7-二羟基-9-芴酮；再由三氟磺酸酐酯化、Sonogashira偶联反应得到系列的2,7-二取代乙炔基-3,6-二氯-9-芴酮，最后经硫化钠关环且还原得到双噻吩并芴及其衍生物。
噻吩衍生物制备方法

[发明专利]一种制备高纯度4-溴芴的新方法-CN201410337630.8有效
发明人：林存生;付文岗;高宪鹏;孙虎;代树华;巩玉喜 -专利权人：烟台万润精细化工股份有限公司
申请日： 2014-07-15 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07C17/361 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备高纯度4-溴芴的新方法，包括：以二氯乙烷为溶剂，无水三氯化铝为催化剂，使芴与氯代叔丁烷进行Friedel-Crafts反应，得到2,7-二叔丁基芴粗品，2,7-二叔丁基芴粗品由高选择性溴化试剂溴代得到2,7-二叔丁基-4-溴芴，2,7-二叔丁基-4-溴芴经路易斯酸脱叔丁基得4-溴芴，反应温度10-50℃，乙醇重结晶，即得4-溴芴。本方法制备的4-溴芴纯度高，GC纯度可达99.9％，二溴芴含量小于100ppm，具有较好的应用前景。
一种制备纯度新方法

[发明专利]2,7-二氯芴的合成方法-CN201510377496.9在审
发明人：刘加林;霍萧勇 -专利权人：杭州巴洛特生物科技有限公司
申请日： 2015-06-30 - 公布日： 2015-10-28 - 主分类号： C07C25/22 文献下载
摘要：本发明医药领域，特别涉及2,7-二氯芴的合成方法。通式(Ⅰ)所示2,7-二氯芴的合成方法，芴在冰醋酸中，用磺酰氯作为氯化剂进行反应，合成路线如下：本发明采用磺酰氯做为氯化剂，不仅大大降低了冰醋酸的使用量，节约成本、绿色环保，而且将收率提高到63.3％，收率增长近一倍。
二氯芴合成方法

[发明专利]合成抗疟疾药物的改进方法-CN200610093724.0无效
发明人：德哈迈拉杰·拉马钱德拉·拉奥;拉金德拉·纳拉扬拉奥·坎坎;曼金德尔·辛格·费尤尔 -专利权人：希普拉有限公司
申请日： 2006-04-24 - 公布日： 2006-11-22 - 主分类号： C07C215/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种包括格氏反应的合成和纯化抗疟疾药物本芴醇的改进方法。该方法包括缩合2，7－二氯－9H－芴4－环氧乙烷和对氯代苯甲醛以生产2，7－二氯－9－(4－氯亚苄基)氟－4－环氧乙烷；在适当的有机溶剂中反应2，7－二氯－9(4－氯亚苄基)氟－4－环氧己烷与式IV的格氏试剂，并从适当的有机溶剂中分离式I的本芴醇。
合成疟疾药物改进方法

[发明专利]苯芴醇异构体及其制备方法-CN201610413480.3有效
发明人：王志邦;岳祥军;钟晓锋;田磊;周慧;陈小峰 -专利权人：安徽贝克联合制药有限公司
申请日： 2016-06-14 - 公布日： 2021-05-18 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯芴醇异构体及其制备方法。具体的公开了(RS,Z)‑2‑二丁胺基‑2‑[2,7‑二氯‑9‑(4‑氯苯亚甲基)‑9H‑芴‑4‑基]乙醇的制备方法和用途。所述方法以2,7‑二氯芴‑4‑环氧乙烷为起始原料通过选择性开环反应、取代反应、脱保护反应和缩合反应制备高纯度苯芴醇异构体。此法反应条件温和、简便。所述苯芴醇异构体是苯芴醇原料药的重要杂质，是其质量控制的杂质对照品。
苯芴醇异构体及其制备方法

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